室内空气中甲醛和氨的检测方法

GB/T18204.2-2014《酚试剂分光光度法》中规定，酚试剂吸
收原液放冰箱中保存，可稳定3天，但在山东大学一篇研究 生毕业论文《室内空气中甲醛污染的监测与去除方法研究》 一文中指出，无论室温还是冰箱内保存，吸收原液在前五天 基本上都是稳定的，且室温保存效果要优于冰箱，由于暂时
还没去通过试验去验证这一结果，因此，目前还是按照标准。
氨——检测方法
1、《靛酚蓝分光光度法》GB/T18204.2-2014
2、《纳氏试剂分光光度法》GB/T18204.2-2014
氨——靛酚蓝分光光度法
1、原理 空气中的氨被稀硫酸吸收，在亚硝基铁青化钠及次氯酸钠 存在的条件下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据 着色深浅，比色定量。 2、试剂
浓硫酸、水杨酸、柠檬酸钠、NaOH溶液（2mol/L）、亚
不正确的吸液速度会导致至少5%的准确性下降！
甲醛——酚试剂分光光度法
6.4.5排液
排液
沿内壁排液（常规）
在液面上方排液
在液面下方排液
甲醛——酚试剂分光光度法
6.4.6卸去吸头
稍用力下按吸液头推出器即可卸掉吸液头 --如吸液头安装过紧，则可用手卸除 将吸液头丢弃到合适的废物收集器中
第二部分
氨
氨——性质
选择合适的量程，可提高1%移液准确性！
甲醛——酚试剂分光光度法
6.41容量设定
设定的原则 由大到小 --当由小量程到大量程时，朝所 需量程方向连贯旋转，旋转到达 超过所需量程1/3圈处，回调到所 需量程处 注意事项 在量程设定过程中,不要将旋钮旋 出最大量程,否则可能会卡住内部 机械装置而损坏了移液器
氨为无色气体，具有强烈性气味，极易溶于水、乙醇和乙醚，
在《硅胶和活性炭对氨气的吸附研究》一文中指出，人对氨 气的嗅觉阈值为0.5-1.0mg/m3，这也是为什么在实际检测 中，现场氨气超标，而客户称未闻到的原因。
氨——室内空气中氨的来源 1、来自混凝土外加剂
在建筑施工中，为了加快混凝土的凝固速度和冬季施工防 冻，加入了含有大量氨类物质的外加剂，随室内温度、湿
硝基铁青化钠、次氯酸钠、碘化钾、盐酸（50％）、硫代 硫酸钠（0.1mol/L）、淀粉、氯化铵
氨——靛酚蓝分光光度法
3、仪器和 设备
氨——靛酚蓝分光光度法
4、分析步骤
1
2 1
3
4
标准曲线绘制
采样
样品测定
结果计算
氨——靛酚蓝分光光度法
5、注意事项 5.1 显色剂除添加标准要求的0.5ml水杨酸、0.1ml亚硝基铁 氰化钠 ,0.1ml 次氯酸钠溶液外，还需多添加 0.18mlNaOH （ 2mol/L ）。标准中要求标曲斜率 0.081±0.003 ，常温： 0.861；常温+NaOH：0.792；水浴+NaOH：0.797。
甲醛——酚试剂分光光度法
6.3 样品保存方式和时间
GB/T18204.2-2014《酚试剂分光光度法》中描述，室温下样
品应24h内分析。
保存时间（h） 保存方式 常温（23±3℃） 0.238 冷藏（6±3℃） 0.228
0 4
8 16 24 32
0.244
0.248 0.256 0.257 0.288
究结果表明，假设在30m3的室内抽两只烟，则可使室内空 气中甲醛浓度高达0.1mg/m3以上。
甲醛——对人体健康的危害 1、甲醛具有强烈的致癌和促癌作用 长期接触甲醛可能引起鼻腔、口腔、咽喉、皮肤、消化道癌症、白血
病等。一份来自北京儿童医院的调查: 在该院接诊的白血病患儿中有九
成患儿家庭在半年内曾经装修。 2、甲醛对皮肤呼吸系统等具有刺激作用 甲醛对人体健康的影响还表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常、 肝功能异常、免疫功能异常等方面。 3、甲醛可以引起新生儿染色体异常 据湖北省妇幼保健院提供的资料, 该院近2年产前诊断中心检测的胎儿 畸形病例, 三分之一的病因与室内装修环境污染有关。
条件 水浴+NaOH 氨含量（ug） 常温+NaOH 常温（60min） （60min） （40℃ 、30min） 0.024 0 0.026 0.022 0.067 0.5 0.068 0.059 0.102 1.0 0.110 0.092 0.265 3.0 0.282 0.255 0.441 5.0 0.467 0.431 0.556 7.0 0.627 0.576 0.832 10.0 0.884 0.806
3、试剂
酚 试 剂 、 硫 酸 铁 铵 、 盐 酸 （ 0.1mol/L ） 、 甲 醛 标 液 （100ug/mL）
甲醛——酚试剂分光光度法
4、仪器和 设备
甲醛——酚试剂分光光度法
5、分析步骤
1
2 1
3
4
标准曲线绘制
采样
样品测定
结果计算
甲醛——酚试剂分光光度法
6、注意事项 6.1 吸收原液保存时间及方式
甲醛——酚试剂分光光度法
6.2 显色温度及时间 12月初，在检测甲醛样品过程中发现整批样品吸光值均偏低， 注意到这个现象后，通过查阅文献发现，此现象与天气降温 有关。
显色时 间 （min） 10 15 20 25 30 45 60 10 0.108 0.140 0.174 0.190 0.205 0.224 0.231 显色温度（℃） 16 22 28 0.201 0.218 0.225 0.228 0.233 0.233 0.0234 0.217 0.227 0.235 0.235 0.235 0.236 0.235 0.226 0.231 0.232 0.232 0.232 0.232 0.230 34 0.231 0.233 0.231 0.232 0.232 0.231 0.231
石油、煤、天然气等燃料的燃烧，润滑油的氧化分解，汽
车尾气等在一定程度上均可排放或产生一定量的甲醛。据
有关报道显示，城市空气中甲醛的年平均浓度大约是 0.005-0.01mg/m3，一般不超过0.03mg/m3。
2、来自室内本身的污染
劣质的人造板材，室内装饰材料（贴墙布、贴墙纸、油漆、
涂料、化纤地毯等），燃烧后散发甲醛的某些材料，有研
0.235
0.235 0.228 0.239 0.240
甲醛——酚试剂分光光度法
6.4 移液枪的定
PART_01
2
安装吸头
排液
5
PART_04
吸液
4
3
预洗吸头
甲醛——酚试剂分光光度法
6.4.1 容量设定
通常的量程 一般在10%～100%量程范围内可操 作 最佳的量程 选择35%～100%量程范围进行操作
室内空气中甲醛、氨的检测
作 者：
部 门： 时 间：
目 录
甲醛
氨
第一部分
甲醛
甲醛——性质
甲醛是一种无色，具有特殊刺激性气味、有毒的气体，
易溶于水，醇和醚。甲醛在常温是气态，通常以水溶液 形式出现，35％-40％的甲醛水溶液称为福尔马林，有 凝固蛋白的作用，具有防腐性能。
甲醛——室内空气中甲醛的来源 1、来自室外空气的污染
甲醛——酚试剂分光光度法
注意事项 慢吸慢放，控制好吸液速度 --速度太快会产生反冲和气泡，影响准确性 --样品液进入套筒，对活塞和密封圈造成损伤 --带入气雾，造成样品交叉污染 将移液器提离液面，停约一秒。 观察是否有液滴缓慢的流出。若 有流出，说明有漏气现象 --可能吸头未上紧；移液器内部 气密性不好
结束语 感谢各位同事耐心聆听
高粘度样品
同常规移液操作相反的流程
第二零点吸液 第一零点排液
甲醛——酚试剂分光光度法
吸液后保持吸头浸入液面最少1秒 将吸头平缓移开液面
正确的吸头浸入角度
错误的吸头浸入角度
移液器规格
200 µL和 1000 µL 5000 µL 和 10 mL
吸头浸入深度
3-6 mm 6-10 mm
深度
度的变化，而释放到空气中。
2、来自室内木制板材
家具在制作过程中使用了大量的粘合剂，主要是由甲醛和 尿素加工聚合形成，在室温下易释放出气态甲醛和氨。
3、室内装饰材料
譬如家具涂饰时所使用的添加剂和增白剂，大部分都用氨
水，氨水是建材市场中必备的商品。
4、室内排水管道的下水系统
氨——对人体健康的危害
1、氨对上呼吸道有刺激和腐蚀作用，可麻痹呼吸道纤毛和损害粘膜上 皮组织，使病原微生物易于侵袭，减弱人体对疾病的抵抗力。 2、氨被吸入肺部后，容易通过肺泡进入血液，与血红蛋白结合，破坏 运氧功能。 3、氨浓度过高时，除腐蚀作用外，还可通过三叉神经末梢的反射作用 而引起心脏停搏、呼吸停止。
甲醛——检测方法
1、GB/T18204.2-2014《酚试剂
分光光度法》 2 、 GB/T16129-1995《AHMT
分光光度法》
3、GB/T18204.2-2014《气相色 谱法》
4、GB/T15516-1995《乙酰丙
酮分光光度法》
甲醛——酚试剂分光光度法
1、适用范围 本方法为仲裁法，适用于公共场所及室内甲醛浓度的测定。 2、原理 空气中甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁 离子氧化形成蓝绿色化合物，根据深浅，比色定量。
• 用同一样品对吸头进行润洗，润洗三次 • 先吸取样品，然后排回样品池或废液槽 • 润洗有助于提高吸头多次相同移液操作的一致性
一般移液法： 1.将按钮压至第一停点 2.将吸头浸入液面，使按钮缓慢 滑回原位，松开按钮吸样 3.放液时，吸头紧贴容器壁，先 将按钮按至第一停点，略作停顿 以后，再按至第二停点。
氨——靛酚蓝分光光度法
5.2 每次外出采样前，一定要先做试剂空白，等结果无差错 时才允许采样组带吸收液外出采样。 5.3 在样品存放及检测过程中应选择无氨、少氨的环境，避
免样品被污染。
5.4 实际操作中经常会碰到氨的现场空白吸光度比样品管要
高，造成这一现象的主要原因可能与采样过程中一定浓度的
甲醛溶解在样品管中有关，从而对实验结果产生影响。在 《甲醛的共存对靛酚蓝分光光度法测定室内空气氨含量的影 响研究》一文中指出，比色前用0.1mol/L的盐酸溶液将样品 酸化≤2后，煮沸可除甲醛。
正确的量程设定可以提高0.5%的移液准确性！
甲醛——酚试剂分光光度法
6.4.2安装吸头
安装的方法 将移液器端垂直插入吸头，左右转动，上紧即 可 注意事项 用力不可过猛，否则 会导致内部零部件松 散，甚至会导致调节 刻度的旋钮卡死或造 成移液器套柄弯曲
甲醛——酚试剂分光光度法
6.4.3 预洗吸头、吸液