简单蒸馏及分馏实验 ppt课件
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通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色的杂质， 分离沸点差大于30℃的液体混合物，还可以测 定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物 的纯度。
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2、分馏
分馏的基本原理与蒸馏相似，不同之处 是，借助分馏柱将多次气化—冷凝的蒸 馏过程，在一次操作中完成。
通过分馏柱的多次蒸馏作用，能更有效 地分离沸点接近的液体混合物。
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7
在分馏柱内，当上升蒸气与下降冷凝液互相 接触时，上升蒸气部分冷凝放出热量使下降
的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交
换，结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而
下降的冷凝液中高沸点组分增加，如果继续
多次，就等于进行多次蒸馏。这样靠近分馏
柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶
里高沸点组分的比率高。这样只要分馏柱足
4、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系， 其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1－ 2滴／s为宜，不能太快，否则达不到分离要 求。
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5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸 出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使 杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点 液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外 事故。
6、蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水， 拆卸仪器，其程序和安装时相反。
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六、思考题
1、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏时 忘记加沸石，应该如何处理？当重新蒸馏时， 用过的沸石能否继续使用？
2、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它 是单纯物质？
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3、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？ 如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物 能否用分馏来提纯呢？
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仪器安装顺序
自下而上，先左后右。拆卸仪器与其顺序相反。
稳固牢靠
稳
妥
妥善安装
垂直平行
端
正
正确使用
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14
分馏装置与简单的蒸馏相比仅仅是多了一 支分馏柱，装在蒸馏头和蒸馏烧瓶之间。
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四、实验步骤
正确安装 实验装置
加料 加沸石
开冷凝水
按顺序停 止蒸馏
馏分收集
加热
正确拆除实验装置
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五、实验关键及注意事项
1、蒸馏装置不能密封。 2、温度计水银球上限应
和蒸馏头侧管的下限在 同一水平线上， 冷凝水应从下口进， 上口出。
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3、为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸 腾的平稳状态，常加2-3粒沸石，防止加热时 的暴沸现象。值得注意的是，不能在液体沸 腾时加入助沸剂，不能用已使用过的助沸剂。
4、若加热太快，馏出液＞1－2滴／s（每秒 种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液 体的能力会显著下降，为什么？
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简单蒸馏及分馏
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一、 实验目的
1、熟悉和掌握蒸馏和分馏的基本原理，应 用范围，了解蒸馏和测定沸点的意义。
2、熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法。 3、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单
分馏操作方法。
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二、 实验原理
1、蒸馏
液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一 定温度下具有一定的蒸气压。当液态物质 受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气 压或所给压力相等时液体沸腾，这时的温 度称为液体在该压力下的沸点
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2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选用 适合量程的温度计。
3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两 类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140℃；空气 冷凝管用于被蒸液体沸点高于140℃。
4、接引管及接收瓶：接引管将冷凝液导入接收瓶中。 常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底 烧瓶为接收瓶。
（3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。
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三、实验装置
蒸馏主要由气化、冷凝和接收三部分组成
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1、蒸馏瓶
圆底烧瓶的选用与被蒸液体的体 积的有关，通常装入液体的体积 应为圆底烧瓶容积的1/3～2/3。 液体量过多或过少都不宜。
在蒸馏低沸点液体时，选用长颈 蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时， 选用短颈蒸馏瓶。
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纯粹的液体有机化合物在一定的压力下 具有一定的沸点（沸程0.5～1.5℃）。 利用这一点，我们可以测定纯液体有机 物的沸Biblioteka Baidu。又称常量法。
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4
将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽， 然后使蒸汽冷却再凝结为液体，这两 个过程的联合操作称为蒸馏。
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5
蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重 要方法之一。
够高，就可将这两种组分完全彻底分开。
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常用分馏柱
a. 球形分馏柱； b. 韦氏（Vigreux）分
馏柱 c. 填充式分馏柱
a.
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b.
c
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要很好地进行分馏，必须注意下列几点：
（1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度 （1-2/s），这样，可以得到比较好的分馏效果。
（2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择 合适的回流比。
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2、分馏
分馏的基本原理与蒸馏相似，不同之处 是，借助分馏柱将多次气化—冷凝的蒸 馏过程，在一次操作中完成。
通过分馏柱的多次蒸馏作用，能更有效 地分离沸点接近的液体混合物。
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在分馏柱内，当上升蒸气与下降冷凝液互相 接触时，上升蒸气部分冷凝放出热量使下降
的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交
换，结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而
下降的冷凝液中高沸点组分增加，如果继续
多次，就等于进行多次蒸馏。这样靠近分馏
柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶
里高沸点组分的比率高。这样只要分馏柱足
4、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系， 其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1－ 2滴／s为宜，不能太快，否则达不到分离要 求。
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5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸 出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使 杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点 液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外 事故。
6、蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水， 拆卸仪器，其程序和安装时相反。
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六、思考题
1、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏时 忘记加沸石，应该如何处理？当重新蒸馏时， 用过的沸石能否继续使用？
2、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它 是单纯物质？
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3、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？ 如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物 能否用分馏来提纯呢？
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仪器安装顺序
自下而上，先左后右。拆卸仪器与其顺序相反。
稳固牢靠
稳
妥
妥善安装
垂直平行
端
正
正确使用
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分馏装置与简单的蒸馏相比仅仅是多了一 支分馏柱，装在蒸馏头和蒸馏烧瓶之间。
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四、实验步骤
正确安装 实验装置
加料 加沸石
开冷凝水
按顺序停 止蒸馏
馏分收集
加热
正确拆除实验装置
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五、实验关键及注意事项
1、蒸馏装置不能密封。 2、温度计水银球上限应
和蒸馏头侧管的下限在 同一水平线上， 冷凝水应从下口进， 上口出。
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3、为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸 腾的平稳状态，常加2-3粒沸石，防止加热时 的暴沸现象。值得注意的是，不能在液体沸 腾时加入助沸剂，不能用已使用过的助沸剂。
4、若加热太快，馏出液＞1－2滴／s（每秒 种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液 体的能力会显著下降，为什么？
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简单蒸馏及分馏
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一、 实验目的
1、熟悉和掌握蒸馏和分馏的基本原理，应 用范围，了解蒸馏和测定沸点的意义。
2、熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法。 3、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单
分馏操作方法。
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二、 实验原理
1、蒸馏
液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一 定温度下具有一定的蒸气压。当液态物质 受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气 压或所给压力相等时液体沸腾，这时的温 度称为液体在该压力下的沸点
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2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选用 适合量程的温度计。
3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两 类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140℃；空气 冷凝管用于被蒸液体沸点高于140℃。
4、接引管及接收瓶：接引管将冷凝液导入接收瓶中。 常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底 烧瓶为接收瓶。
（3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。
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三、实验装置
蒸馏主要由气化、冷凝和接收三部分组成
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1、蒸馏瓶
圆底烧瓶的选用与被蒸液体的体 积的有关，通常装入液体的体积 应为圆底烧瓶容积的1/3～2/3。 液体量过多或过少都不宜。
在蒸馏低沸点液体时，选用长颈 蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时， 选用短颈蒸馏瓶。
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纯粹的液体有机化合物在一定的压力下 具有一定的沸点（沸程0.5～1.5℃）。 利用这一点，我们可以测定纯液体有机 物的沸Biblioteka Baidu。又称常量法。
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将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽， 然后使蒸汽冷却再凝结为液体，这两 个过程的联合操作称为蒸馏。
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蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重 要方法之一。
够高，就可将这两种组分完全彻底分开。
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常用分馏柱
a. 球形分馏柱； b. 韦氏（Vigreux）分
馏柱 c. 填充式分馏柱
a.
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要很好地进行分馏，必须注意下列几点：
（1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度 （1-2/s），这样，可以得到比较好的分馏效果。
（2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择 合适的回流比。