铵盐中含氮量的测定

1 铵盐中含氮量的测定（甲醛法）

一、实验目的

1. 掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；

2. 熟练滴定操作和滴定终点的判断。

二、基本原理

铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH 4+的酸性太弱（K a ＝5.6×10-10），直接用NaOH 标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸（H +）和六次甲基四铵盐（K a ＝7.1×10-6）反应如下： 4NH 4+ ＋ 6HCHO ＝＝ (CH 2)6N 4 ＋ 6H 2O ＋ 4H + 1001000/)(%⨯=m M CV N N NaOH

所生成的H +和六次甲基四胺盐，可以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。再按下式计算含量。式中M N ――氮原子的摩尔质量（14.01 g/mol ）。

三、主要试剂

0.1 mol/L NaOH 溶液 0.2％酚酞溶液 0.2％甲基红指示剂 甲醛溶液

四、实验步骤

1．甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。处理方法如下：取原装甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴0.2％酚酞指示剂，用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。

2. 试样中含氮量的测定： 准确称取0.4～0.5 g 的NH 4Cl 或1.6～1.8 g 左右的(NH 4)2SO 4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解， 然后定量地移至250 ml 溶量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取试液25 ml 于锥形瓶中，加1~2滴甲基红指示剂， 溶液呈红色，用0.1 mol/L NaOH 溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8ml 已中和的1：1甲醛溶液，再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀，静置一分钟后，用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪，即为终点。记录读数，平行做2～3次。根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量。

五、思考题

1. 铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法？

2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？

3. NH 4HCO 3中含氮量的测定，能否用甲醛法？