野菊花质量标准及检验操作规程
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XXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程
1 品名:
1.1 中文名:野菊花
1.2 汉语拼音:Yejuhua
2 代码:
3 取样文件编号:
4 检验方法文件编号:
5 依据:《中国药典》(2020年版一部)。
6 质量标准:
7 检验操作规程:
7.1 试药与试剂:甲醇、野菊花对照药材、蒙花苷对照品、乙酸乙酯、丁酮、三氯甲烷、甲酸、三氯化铝。
7.2 仪器与用具:电子天平、烘箱、硅胶G薄层板、三用紫外分析仪、聚酰胺薄膜、马弗炉、水浴锅、展开缸、超声波清洗器、高效液相色谱仪、二氧化硫测定仪。
7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
7.4 鉴别:取本品粉末0.3g,加甲醇l5ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取野菊花对照药材0.3g,同法制成对照药材溶液。再取蒙花苷对照品,加甲醇制成每lml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述三种溶液各3μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-丁酮-三氯甲烷-甲酸-水(15:15:6:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝溶液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
7.5 检查:
7.5.1 水分不得过14.0%(附录15 第二法)。
7.5.2 总灰分不得过9.0%(附录17)。
7.5.3 酸不溶性灰分不得过2.0%(附录-17)。
7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(附录58)测定,不得过150mg/kg。
7.6 含量测定:照高效液相色谱法(附录8)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(26:23:1)为流动相;检测波长为334nm。理论板数按蒙花苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取蒙花苷对照品适量,精密称定,加甲醇溶解(必要时加热)制成每lml含25μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.25g。精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇100ml,称定重量,加热回流3小时,放冷,再称
定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含蒙花苷(C28H32O14)不得少于0. 80%。