《药物分析习题集》答案鉴别简答课案

药物分析鉴别题简答题参考答案

第二章

五、问答题

56．

答：鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物方法来判断药物的真伪。它是药物质量检验工作的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。

57．

答：药典收载的物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比悬度、折光率、粘度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。

58．

答：(1)有摩尔吸收系数和百分吸收系数两种表示方法；

(2)百分吸收系数是中国药典收载的方法。

60．

答：(1)TLC一般采用对照品（或标准品）比较法，要求供试品斑点的Rf值应与对照品斑点的一致。

(2)HPLC和GC用于鉴别时，一般规定按供试品含量测定下的HPLC色谱条件进行试验，要求供

试品和对照品色谱峰的保留时间一致。含量测定方法为内标法时，可要求供试品溶液和对照品溶液色谱图中药物峰的保留时间与内标物峰的保留时间比应相同。

61．

答：系用分辨率为2cm-1的条件绘制；基线一般控制在90%透光率以上；供试品取样量一般控制在使其最强吸收峰在10%透光率以下。

63．

答：就是在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其他试剂均同样加入而进行的试验。

65．

答：(1)常用的鉴别方法有化学法、光谱法、色谱法和生物学法。

(2)药物的鉴别方法要求专属性强、重现性好、灵敏度高以及操作简便、快速等特点。

第五章四、鉴别题96．

答：

①

②

（一）

黄色①为苯巴比妥褪色②为司可巴比妥

97．

答：

①②（一）2+ 黑色沉淀①为硫喷妥钠褪色②为司可巴比妥钠

五、含量测定题

98．

答：本品为苯巴比妥钠。

原理：分子结构中含有丙二酰脲基团，在碳酸钠介质中可与硝酸银定量反应。

根据消耗硝酸银的量可计算出苯巴比妥钠的含量。

主要条件：

①甲醇做溶剂。

②加新配制的无水碳酸钠溶液后滴定。

③用电位法指示终点。

④滴定剂为0.1mol/L硝酸银滴定液。

99．

答：本品为司可巴比妥钠。

原理：分子结构中含有不饱和取代基，可与溴定量的发生加成反应，故可以采用溴量法测定其含量，其测定原理可用下列反应式表示：

CH2 CH2CH

CH3

NaO

H O

O

N

N CHCH2CH2CH3

+ Br

2

2CH2CH3

3

2CHBrCH2Br

( Br2定量过量 )

Br2（剩余）+2KI→2KBr+I2

I2+2Na2SO3→2NaI+Na2S4O6

主要条件：

①为防止溴的挥发，加盐酸、碘化钾后均应立即密塞。

②加溴滴定液和盐酸后应在暗处放置15min，以便反应进行完全。

③指示剂：淀粉指示液，近终点时加入，终点为30s内不褪色。

④滴定剂为0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液。

⑤滴定结果应用空白试验校正。

100．

答：本品为硫喷妥钠。

原理：硫喷妥钠在0.4%氢氧化钠溶液中，于304nm波长处有最大吸收，因此可采用紫外分光光度法中的对照品法测定其含量。

主要条件：

①需要硫喷妥钠或硫喷妥对照品。

②在0.4%氢氧化钠溶液中测定吸收度。

六、问答题

101．

答：丙二酰脲类鉴别试验包括银盐反应和铜盐反应，是巴比妥类药物环状丙二酰脲母核特殊的反应；

是巴比妥类药物共有的鉴别试验。因此主要用于巴比妥类药物的鉴别。

105．

答：巴比妥类药物为弱酸类药物，在酸性介质中不发生解离，其分子中没有共轭体系结构，因此无明显的紫外吸收峰。在碱性或弱碱性介质中，其发生一级电离或二级电离，分子中形成共轭体系结构，故于240nm或255nm波长处出现特征吸收峰。

六、简答题

115．

答：原料残存(生产过程中乙酰化不完全)、水解产生(贮存过程中水解产生)。

选用的检查方法为对照法。反应原理为三氯化铁反应。

限量：0.1％；阿司匹林片：0.3％；阿司匹林肠溶片：1.5％；阿司匹林栓：1.0％(HPLC法)。116．

答：溶解阿司匹林且防止酯键水解。“中性”是对中和法所用的指示剂而言。

117．

答：为了消除在实验过程中吸收的二氧化碳的影响。

118．

答：(1)直接酸碱滴定法：优点是简便、快速；缺点是酯键水解干扰(不断搅拌、快速滴定)，酸性杂质干扰(如水杨酸)。不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于合格原料药的含量测定。

(2)水解后剩余滴定法：优点是消除了酯键水解的干扰，缺点是酸性杂质干扰。•

(3)两步滴定法：其优点是消除了酯键水解的干扰和酸性杂质干扰。

(4)HPLC法：优点是具有分离杂质的能力。

第七章

四、鉴别题

111．

（1呈蓝紫色无现象为对乙酰氨基酚

（2呈蓝紫色有N2气体放出为肾上腺素

（3无颜色现象可与β-萘酚反应为盐酸苯海拉明

112．

加入β-萘酚

普鲁卡因无反应红色为普鲁卡因

丁卡因产生白色沉淀为丁卡因

五、鉴别题

177．

（1）有黑色浑浊出现，在试管壁上产生银镜→（1）为异烟肼加氨制硝酸银试液

（2）（-）--NaOH试液，加热→有二乙胺臭味溢出，能使湿润的红色石蕊试

纸变蓝→（2）为尼可刹米

178．

（1）黄色荧光→（1）为地西泮

稀硫酸

（2）紫色荧光→（2）为氯氮卓

六、简答题

185．

答：盐酸异丙嗪注射液处方中加有维生素C作为抗氧剂，采用紫外分光光度法测定时，因维生素C 在盐酸异丙嗪最大吸收波长处249nm处也有吸收，干扰注射液的测定。而在299nm波长处测定盐酸异丙嗪注射液含量时，维生素C在此波长处无吸收，则不产生干扰。

187．

答：阿托品水解成莨菪酸，可与发烟硝酸共热，生成黄色硝基衍生物。

第九章

五、鉴别题

109.

(1) 亚蓝色渐变紫红色→（1）为维生素A

饱和无水三氯化锑的无醇氯仿液

(2) （-）--HNO3，75℃，水解，[O-]→橙红色

→（2）为维生素E