乙酸异戊酯制备

有机化学实验报告

实验名称：乙酸异戊酯制备

学院：化学工程学院

专业：化学工程与工艺

班级：化工12-4班

姓名：王佳琦学号

指导教师：张老师、杨老师

日期： 2013年11月30日

一、实验目的

1.了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；

2.初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作；

3.熟悉分液漏斗的使用方法，巩固回流与蒸馏的操作。

二、实验原理

CH3C

O

OH+HOCH2CH2CHCH3

CH3

H2SO4

CH3C

O

OCH2CH2CHCH3

CH3

+H2O

乙酸异戊醇乙酸异戊酯

五、仪器装置

1.实验仪器：圆底烧瓶，铁架台，十字架，试管夹，烧杯，电炉，石棉网，玻璃棒，

分水器，分液漏斗，蒸馏支管，温度计，接引管，锥形瓶，直形冷凝管，球形冷凝管，量筒，三角漏斗。

2.实验装置：

名称M/./℃ρ/水溶性

冰醋酸117 .9(20／4℃)易溶于水

异戊醇相对密度(水=1)：微溶于水

乙酸异戊酯143相对密度(水=1)不溶于水试剂

异戊酸

（）

冰乙酸

（）

环己烷

浓硫酸

饱和

盐水

碳酸氢钠

（5%）

无水

硫酸镁

用量/ml64505适量适量

七、实验结果

当V

异戊醇=6ml时，即n

异戊醇

=

计算可得理论V

乙酸异戊酯=，n

乙酸异戊酯

=

可求得ρ

乙酸异戊酯=ml,m

乙酸异戊酯

=

实际制的m

乙酸异戊酯+锥形瓶=,m

锥形瓶

=

计算得m

乙酸异戊酯

=

产率=（实际产量÷理论值）×100%=（÷）×100%=%

八、注意事项

1、滴加浓硫酸时要缓慢滴加，每加一滴要充分摇晃烧瓶防止异戊醇被氧化；

2、加热回流时要缓慢均匀，防止反应物碳化，确保充分反应；

3、分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失；

4、碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出；

5、蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内；

6、冰乙酸有刺激性气味，应在通风橱中取用。

九、实验讨论

1、实验结果分析：

①分水回流操作中分离出近的水，说明酯化反应比较完全；

②在分液漏斗中洗涤有机层之后转移溶液时仍有大量有机物附着在分液漏斗内壁无法转移到蒸馏烧瓶，造成一定的产品损失，降低产率；

③在酯化反应中，有副反应发生，生成醚类，在最后的蒸馏中可去除；而反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去。

2、课后思考：

1.能否用浓Na0H溶液代替Na2CO3饱和溶液来洗涤粗酯以除去其中的酸

答：不能。因酯在浓碱溶液中会发生水解反应。

2.酯化反应时，可能会发生哪些副反应其副产物是如何除去的

答：在酯化反应中，有副反应发生，生成醚类，在最后的蒸馏中可去除；而反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去。