(精选)沉淀滴定法和重量分析法优秀

返回
D．避免阳光直射 E．被测物浓度应足够大 F．被测阴离子→阳离子指示剂
被测阳离子→阴离子指示剂
➢ 适用范围： 可直接测定CL-，Br-，I-，SCN-和Ag +
上一内容 下一内容 回主目录
返回
三、标准溶液和基准物质
• 基准物质 银量法常用的是一级纯硝酸银 （或基准硝酸银）和氯化钠
• 标准溶液 可用直接配制法配制，用基准 氯化钠标定。
4. 分步滴定
例： AgN3 O分别滴定等 CL， 浓 B度 r，I的 KSP （Ag） 最 I 小 先沉淀 KSP （ ； AgC ） 最 L 大 后沉淀
结论：溶解度小的沉淀 先形成
上一内容 下一内容 回主目录
返回
二、指示终点的方法
❖铬酸钾指示剂法 ❖铁铵钒指示剂法 ❖吸附指示剂法
上一内容 下一内容 回主目录
返回
2．间接法
➢ 原理：含卤离子溶液中
N4F H (S e4 O )21H 2 2O 为指N 示 4S HC 剂 定 N， 过 Ag量 S前 PA ： (g 定过 C 量 LAg ） （ CL 白 K s 色 1 .8 p 1） 1 00
A(g 剩 余 SC ） N Ag S （ C白 N K色 s1 .p 1 1 ） 1 02 SP：Fe3SCN FeSC2（ N淡棕红色）
AgCL:CL- - - - - 吸附过量CL-
SP时：大量AgCL:Ag+::FL-（淡红色）- - --双电层吸附
上一内容 下一内容 回主目录
返回
➢ 滴定条件及注意事项
A . 控制溶液酸度，保证HFL充分解离：pH＞pKa
例：荧光黄pKa 7.0——选pH 7~10
曙红pKa2.0—— 选pH ＞2
不可测I- ，SCN- 且选择性差
上一内容 下一内容 回主目录
返回
（二）铁铵钒指示剂法(Volhard法，佛尔哈德法 )
1．直接法 ➢ 原理: N4F H (S e4) O 21H 2 2 O 为指 N示 4 S H C 剂 A N g，
S前 PA： g SC N Ag S （ C白 N K色 s1 .p 1 1 ） 1 02
➢ 滴定条件：
A.指示剂用量 过高——终点提前; 过低——终点推迟 控制5×10-3 mol/L恰成Ag2CrO4↓（饱和AgCL溶液）
B.溶液酸度： 控制pH = 6.5~10.5（中性或弱碱性） C.注意：防止沉淀吸附而导致终点提前
措施——滴定时充分振摇，解吸CL- 和 Br-
➢ 适用范围：可测CL-， Br-，Ag+ ，CN-，
沉淀滴定法和重量分析法
1
第7章 沉淀滴定法和重量分析法
概述
一、沉淀滴定法：以沉淀反应为基础的滴定分析方法 二、沉淀滴定法的条件： （1）沉淀的溶解度必须很小 （2）反应迅速、定量 （3）有适当的指示终点的方法 （4）沉淀的吸附现象不能影响终点的确定
上一内容 下一内容 回主目录
返回
7.1 银量法
一、银量法的原理及滴定分析曲线 1．原理 2．滴定曲线 3．影响沉淀滴定突跃的因素 4．分步滴定
二氯荧光黄pKa 4.0——选pH 4~10
B . 防止沉淀凝聚
措施——加入糊精，保护胶体
C . 卤化银胶体对指示剂的吸附能力 < 对被测离子
的吸附能力( 反之终点提前 ，差别过大终点拖后)
吸附顺序：I-＞SCN-＞Br -＞曙红＞CL-＞荧光黄
例： 测CL－→荧光黄
测Br－→曙红
上一内容 下一内容 回主目录
选择性好
上一内容 下一内容 回主目录
返回
（三）吸附指示剂法（Fayans法，法扬司法 ）
吸附指示剂法：利用沉淀对有机染料吸附而改变颜色 来指示终点的方法
吸附指示剂：一种有色有机染料，被带电沉淀胶粒吸 附时因结构改变而导致颜色变化
➢ 原理：
AgNO3 X（吸附指示剂）
SP前： HFL
H+ + FL- （黄绿色）
返回
（一）铬酸钾指示剂法（Mohr法，莫尔法）
➢ 原理： K 2C4 r为 O指A 示 g3N 剂 C O 和 ， LBr
S前 PA： g C LAg （ CL 白 K色 s1p .8） 1 1 00 S： P 2A gC4 2 r O A2C g4 r （ O 砖K 红 s1 .p 2 色 1 1 02 ）
➢ 滴定条件：
A.酸度：稀HNO3溶液 防止Fe3+水解和PO43-，AsO43-，CrO42-等干扰
B.指示剂：[Fe3+]≈ 0.015 mol/L C.注意事项
上一内容 下一内容 回主目录
返回
C．注意事项
✓ 测CL- 时，预防沉淀转化造成终点不确定
FeS2（ C N淡棕 红 F3e 色 S） CN Ag C SL C NAgS （ CN 白 C 色 L）
措施：加入AgNO3后，加热（形成大颗粒沉淀） 加入有机溶剂（硝基苯）包裹沉淀以防接触
✓ 测I-时，预防发生氧化-还原反应
措施：先加入AgNO3反应完全后，再加入Fe3+
✓ 适当增大指示剂浓度，减小滴定误差
[Fe3+]=0.2 mol/L，TE%＜0.1%
源自文库
适用范围：返滴定法测定CL-，Br-，I-，SCN-
SP：Fe3SCN FeSC2（ N淡棕红色）
➢ 滴定条件: A.酸度： 0.1~1.0 mol/L HNO3溶液 B.指示剂： [Fe3+]≈ 0.015 mol/L C.注意：防止沉淀吸附而造成终点提前 预防：充分摇动溶液，及时释放Ag+
➢ 适用范围: 酸溶液中直接测定Ag+
上一内容 下一内容 回主目录
2. 滴定曲线
上一内容 下一内容 回主目录
返回
3. 影响沉淀滴定突跃的因素（比较）
酸碱 与 C 滴 a 和 K a 有 定C 关 a ， K ： a滴 定 突
配位 与 C M 和 滴 K M ' 有 Y 定 C M 关 ， K M ' ： Y滴 定 沉淀 与 C 滴 X 和 K S有 P 定C 关 X ， K S ： P 滴 定
二、指示终点的方法 （一）铬酸钾指示剂法（Mohr法） （二）铁铵钒指示剂法（Volhard法） （三）吸附指示剂法（Fayans法）
上一内容 下一内容 回主目录
返回
一、银量法的原理及滴定分析曲线
1. 原理
Ag+ + X-
AgX↓
过量形成沉淀,指示终点到达 X-→Cl-, Br-, I-, SCN-