实验4 食盐中碘含量的测定

实验4 食盐中碘含量的测定

一、实验目的要求

1、要求学生准确、熟练地掌握滴定操作。

2、要求学生准确、熟练地掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制。

3、要求学生掌握食盐中碘含量测定的方法和原理。

4、巩固使用不同标准溶液浓度的温度补正值表和把测量体积校正为标准温度体积的方法。

二、实验原理

试样中的碘化物在酸性条件下用饱和溴水氧化成碘酸钾，再于酸性条件下氧化碘化钾而游离出碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算含量。

三、实验材料及步骤

（一）仪器与试剂

仪器：

分析天平，烘箱，电炉子，移液管，碘量瓶，容量瓶，大肚移液管，量筒，锥形瓶，烧杯，100mL细口瓶，25mL碱式滴定管，玻璃棒，漏斗，滤纸，温度计，洗瓶。

试剂：

固体KI（AR）。H2SO4溶液（1+8）。Na2S2O3•5H2O(固)。Na2CO3(固)。可溶性淀粉。K2Cr2O7 (A.R.或基准试剂)。磷酸。碘化钾溶液(50g/L)：临用时配制。饱和溴水。淀粉指示液：临用现配。硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S2O3)＝0.1mol/L〕，临用时准确稀释至50倍，浓度为0.002mol/L。

（二）供检样品：牌食盐。

（三）国家标准：

食盐中碘含量测定：《食品卫生检验理化部分总则》GB/T5009.42-2003。

国家标准GB14880-1994中规定加碘盐中碘含量应为20~30mg/kg。

（四）实验步骤

1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。

2、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制及标定：

（1）配制

①硫代硫酸钠标准滴定溶液c（Na2S2O3）=0.1 mol/L的配制：称取26g 硫代硫酸钠及0.2g 碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，避光放置一个月后过滤备用，待标定。

②0.5%淀粉指示液的配制：称取0.5g可溶性淀粉，加5mL水，搅匀后缓缓倒入100mL沸水中（250mL烧杯），煮沸2min，放凉，备用。

③H2SO4溶液（1+8）：吸取10mL硫酸，慢慢倒入80mL水中。

（2）标定

原理：标定Na2S2O3溶液多用K2Cr2O基准物，反应式为：

K2Cr2O7 + 6KI + 7H2SO4= 3I2 + Cr2 (SO4)3（绿色）+ 4 K2SO4 + 7H2O

析出的I2，用Na2S2O3溶液滴定。

I2 + 2 Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6

淀粉作指示剂。滴定至近终点时加指示剂，继续滴定至蓝色消失，溶液呈亮绿色为终点。准确称取于120℃烘至恒重的基准K2Cr2O7 0.15g，置于500mL碘量瓶中，加50mL水溶解，加2g KI轻轻振摇使之溶解，再加入20mL H2SO4溶液（1+8），盖上瓶塞摇匀，瓶口可封以少量蒸馏水，于暗处放置10min。取出，用水冲洗瓶塞和瓶壁，共加250mL蒸馏水。用c （Na2S2O3）=0.1 mol/LNa2S2O3标准滴定溶液滴定，近终点时（溶液为浅黄绿色）加3mL淀

粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点，反应液及稀释用水的温度不应高于20°C ，平行测定四次，同时作空白实验。（3）计算

()()04903

.021322⨯-=

V V m

O S Na c

式中 ：

c （Na 2S 2O 3）——硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）； V （Na 2S 2O 3）——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）； V （空白）——空白实验滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）； m ——基准物重铬酸钾的质量，单位为克（g ）；

0.04903——与1.00mL 硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na 2S 2O 3)＝1.000mol/L 〕相当的重铬酸钾的质量，单位为克（g ）。

计算结果保留四位有效数字。 3、0.002mol/L 硫代硫酸钠标准溶液的配制：临用前取硫代硫酸钠标准溶液[c （Na 2S 2O 3•5H 2O ）=0.1 mol/L]，加新煮沸过的冷水稀释制成。 4、50g/L 碘化钾溶液的配制。

5、0.5%淀粉指示液的配制：称取0.5g 可溶性淀粉，加少量水搅匀后，倒入50mL 沸水中（100mL 烧杯），煮沸。

6、称取10.00g 样品，置于250mL 烧杯中，加水150mL 溶解，过滤，取100mL 滤液至250mL 锥形瓶中，加1mL 磷酸摇匀。滴加饱和溴水至溶液呈浅黄色（思考题），边滴边振摇至黄色不褪为止(约6滴)，溴水不宜过多，在室温放置15min （思考题），在放置期内，如发现黄色褪去，应再滴加溴水至淡黄色。

放入玻璃珠4～5粒，加热煮沸至黄色褪去（思考题），再继续煮沸5min ，立即冷却。加2mL 碘化钾溶液(50g/L)，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液(0.002mol/L)滴定至浅黄色，加入1mL 淀粉指示剂(5g/L)，继续滴定至蓝色（思考题）刚消失即为终点。 7、计算

)/(100015

.21kg mg m

c V X ⨯⨯⨯=

式中：

X ——样品中碘的含量，单位为毫克每公斤（mg/kg ）；

V ——测定用样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）； c ——硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）； m ——样品质量，单位为克（g ）；

21.15——与1.00mL 硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S2O3)＝1.000mol/L 〕相当的碘的质量，单位为毫克（mg ）。

计算结果保留二位有效数字。 8、精密度：

在重复性条件下获得的两次平行滴定液体积的绝对差值不得超过0.10mL 。 四、实验记录参考格式：