实验五 水蒸气蒸馏 ppt课件

实验五 水蒸气蒸馏
❖ 1. 进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的 末端为什么要插入到接近于容器底部？
❖ 2. 在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什 么事项？若安全管中水位上升很高时，说 明什么问题，如何处理才能解决呢？
❖ 3.
P总 = P水 + P有机物
❖
根据道尔顿分压定律，两种互不相溶的液体混
合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。
因为组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压
力时混合物就开始沸腾（此时的温度为共沸点）。
所以互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质
单独存在时的沸点低。
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因此，在不溶于水的有机物质中，进行水蒸汽
实验五 水蒸气蒸 馏
实验五 水蒸气蒸馏
❖ 1.学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。 ❖ 2.掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。
实验五 水蒸气蒸馏
❖ 用来分离和提纯液态或固态有机物的一种方法。 ❖ 1. 应用范围： ❖ （1）某些沸点高的有机物，常压蒸馏虽可与副产
物分离，但易被氧化分解； ❖ （2）混合物中含有树脂状杂质或不挥发性杂质，
❖ （6）塞子打孔的时候，要求下面必须垫上木块，防 止打坏实验台面或者硌坏打孔器；锉玻璃管的时候， 用三角锉在上方轻锉一痕迹，然后双手在痕迹的背 面稍微用力将玻璃管掰断。
❖ 2. 投料：在水壶中加3/4的水，2-3粒沸石，在100ml 圆底烧瓶中加入10g粗萘。
❖ 注意事项：
❖ (1)烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1／3。 ❖ (2)水蒸气发生器中盛装水量以3/4为宜，若太满，沸
采用蒸馏、萃取等方法都难于分离的； ❖ （3）从较多固体反应中分离出被吸附的液体。
实验五 水蒸气蒸馏
❖ 2. 被提纯物质必须具备的条件： ❖ （1）不溶或难溶于水； ❖ （2）共沸腾下与水不发生化学反应； ❖ （3）在100°C左右时，必须具有一定的蒸
气压[不低于666.5~1333Pa(5~10mmHg)]
❖ （1）为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合 物的体积。在通水蒸汽时，可在烧瓶下用小火加热。
❖ （2）在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是 否正常，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象， 应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸汽发生器与 大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除 后再行蒸馏。
❖ （6）若有固体在冷凝管中凝结，则先暂时停止通冷 凝水。待熔化后，再打开冷凝水。
❖ （7）圆底烧瓶中有油层，说明未蒸完。
❖ （8）馏出液澄清透明后，再多蒸出10～15ml清液， 然后停止蒸馏。
❖ （9）必须趁热拆分装置，否则仪器磨口部位很容易 粘在一起。
实验五 水蒸气蒸馏
❖ 3. 提纯：把接收瓶中的蒸馏液用冷水冷却， 然后抽滤。得到的结晶萘在表面皿中晾干， 然后称重。
❖ （2）水蒸汽发生器上的安全管不宜太短，其下端应 接近壶底。
❖ （3）应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距 离，以减少水汽的冷凝。
❖ （4）实验中要留意观察水蒸气发生器液面计中水位 的变化，防止蒸干。
❖ （5）安全管作用：①蒸汽通道受阻后，水沿安全管 上升，可起报警作用；②容器内压力太大，水会从 管中喷出，以释放系统内压；③当管内喷出水蒸气， 说明发生器中水接近蒸干，应马上添加水，否则发 生器要被烧坏。
❖ ②导出管与T形管相连， T形管下端套上橡皮管 并用夹子夹住。另一端与蒸馏部分导入管相连。
❖ ③蒸汽导入管通过克氏蒸馏头伸入圆底烧瓶。烧 瓶下加电热套。
❖ ④接收瓶用冷水冷却。安装仪器完毕后仔细检查 以保证装置不漏气。
实验五 水蒸气蒸馏
❖ （1）蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其 3／4，蒸汽导入管下端应垂直地正对瓶底中央，并 伸到接近瓶底。
蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比
100℃还要低的温度就可使该物质和水一起蒸馏出
来。
实 验 五
水 蒸 气 蒸 馏
实验五 水蒸气蒸馏
实验五 水蒸气蒸馏
❖ 1. 安装装置：
❖ ①在水壶中加3/4的水，两粒沸石，在圆底烧瓶 中加入10g粗萘，然后在水壶上配一单孔塞，插 入长1m的玻璃管作为安全管，另一侧孔连接水 蒸气导出管。
腾时水将冲入烧瓶。
❖ (3) 在水壶中加沸石,烧瓶中不加沸石。
❖ 3. 蒸馏：打开T型管的止水夹，加热至沸腾。当有 大量蒸汽冲出时，立即夹紧夹子，开始蒸馏。当馏 出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停 止蒸馏，这时应首先打开夹子，然后移去热源。否 则烧瓶中的液体将会倒吸到水蒸气发生器中。
实验五 水蒸气蒸馏
❖ （3）如发现T形管支管处的水积聚过多，将要超过 支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影 响水蒸汽通过。下面用烧杯接水，注意不要被蒸汽 烫伤。
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❖ （4）如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高，在冷 凝管中易凝成固体堵塞冷凝管，可考虑改用空气冷 凝管。
❖ （5）为了避免蒸出的萘冷凝为固体后把接引管堵死， 要求必须首先保证冷凝管中无固体凝结；同时在蒸 馏过程中使冷凝管中的水时开时停；再者水流要小， 可以逐滴流出。