燕窝中唾液酸含量测定方法的研究

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燕窝中唾液酸含量测定方法的研究

间的分子机制,有待于进一步研究。

参考文献:[1]Alexiou C H,Schmid R,Jurg ons R,et al.T argeted tum or therapy with“magnetic drug targeting”:Therapeutic efficacy of ferrofluid bound mi2 toxantrone[J].Lecture N otes in Physics,2002,594:2332251.[2]Farokhzad O C,Cheng J J,T eply B A,et al.T argeted nanoparticle2ap2tamer bioconjugates for cancer chem othe2rapy in vivo[J].Proc Natl A2 cad Sci US A,2006,103(16:631526320.[3]Cheng T C,M anorek G,Samimi G,et al.Identification of genes whoseexpression is ass ociated with cisplatin resistance in human ovarian car2 cinoma cells[J].Cancer Chem other Pharmacol,2006,58(3:3842395.[4]戴永援,陈宝安,王雪梅,等.磁性纳米四氧化三铁及纳米金协同柔红霉素作用于K562/A02细胞的初步研究[J].东南大学学报:医学版,2007,26(3:1572160.[5]Chen B A,Sun Q,W ang X M,et al.Reversal in multidrug resistance bymagnetic nanoparticle of Fe3O4loaded with adriamycin and tetrandrine inK562/AO2leukemic cells[J].Int J Nanomed,2008,3(2:2772 286.[6]Ferry K V,Hamilton T C,Johns on S W.Increased nucleotide excisionrepair in cisplatin2resistant orarian cancer cells:R ole of ERCCI2XPF [J].Biochem Pharmacol,2000,60(9:130521313.燕窝中唾液酸含量测定方法的研究姜水红,查圣华,谢丽芬,张宏(北京同仁堂健康药业股份有限公司,北京100085摘要:目的研究燕窝中唾液酸含量的测定方法,制定燕窝的质量标准。

进出口燕窝及其制品中唾液酸含量的检测方法

进出口燕窝及其制品中唾液酸的测定方法编制说明1任务来源本检验方法标准的制定工作是按照国家认证认可监督管理委员会《关于下达2009年度出入境检验检疫行业标准制（修）订计划的通知》下达的任务而进行的，广东局承担研究制订检验检疫行业标准《出口燕窝及其制品中唾液酸的测定方法》任务，计划编号为2009B488k。

考虑到大部分燕窝及其制品来源于进口，本标准改为为《进出口燕窝及其制品中唾液酸的测定方法》。

2标准制定的意义传统意义的燕窝是指金丝燕在人烟罕见的海岛悬崖峭壁上喂养育雏鸟而筑造的巢窝，燕窝是传统名贵滋补食品，主要产于东南亚国家和我国南海诸岛。

据有关统计资料表明，我国目前是世界第一的燕窝销售大国，2008年我国的燕窝销售额达到100多亿元。

因为物稀价贵，特别是监督执法中缺乏有效的检验鉴别手段，导致市场上出现大量假冒伪劣产品，极大的损害了消费者的利益，扰乱了市场经济秩序。

为了从根本上解决燕窝及其制品的真假鉴定难题，确定燕窝及其制品中唾液酸的含量等一系列问题，建立燕窝的定性、定量检测方法是当前工作中的迫切需要。

3编制规则本标准遵循GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的编写规则。

4 标准编制依据和主要内容本标准主要参考广东出入境检验检疫局的非标《燕窝及其制品中唾液酸含量的测定方法》。

本行标主要制定了燕窝及其制品的样品前处理方法，试样中唾液酸的测定方法，包括二种测定方法：分光光度法与液相色谱-质谱/质谱法，后者还可以对燕窝真假进行确证工作。

5 燕窝基本信息5.1 燕窝的常见品种简介a.以燕窝的形状区分为：燕盏，燕块（饼），燕条，燕丝，燕碎和燕球等；b.以燕窝的颜色分为：白燕（又称官燕），黄燕，血燕三类；c.以筑巢的习性分为：屋燕、洞燕、毛燕、草燕四类。

金丝燕筑巢在山洞里形成的燕窝，俗称“洞燕”，金丝燕筑巢在人工搭建的屋子里形成的燕窝，俗称“屋燕”。

燕窝唾液酸含量标准

燕窝唾液酸含量标准
燕窝中的唾液酸主要是指燕窝中的粘多糖，它是一种天然的胶质物质，对细胞
的增殖和修复具有重要作用。

燕窝中的唾液酸含量直接影响着燕窝的品质和功效。

因此，制定燕窝唾液酸含量标准，对于保障消费者的权益，促进燕窝产业的健康发展具有重要意义。

目前，关于燕窝唾液酸含量的标准尚未有明确的规定，但是在行业内，一些知
名的燕窝品牌已经自行制定了唾液酸含量标准，并且进行了严格的监测和检测。

这些标准主要是参考了国际上对于食品中唾液酸含量的规定，结合了燕窝的特殊性和市场需求，制定了相应的标准。

在制定燕窝唾液酸含量标准时，需要考虑到以下几个方面，首先，要充分了解
燕窝中唾液酸的生理功能和作用，科学合理地确定唾液酸的含量范围；其次，要考虑到不同类型和等级的燕窝，其唾液酸含量可能会有所不同，需要针对性地进行标准制定；最后，要结合国内外相关的法律法规和标准，确保制定的标准符合国家的相关规定。

在监测燕窝唾液酸含量时，需要借助先进的检测设备和技术，确保测试结果的
准确性和可靠性。

同时，监测机构需要具备相关的资质和认证，以确保监测结果的权威性和可信度。

只有通过严格的监测和检测，才能保障燕窝产品的质量，保障消费者的权益。

总之，燕窝唾液酸含量标准的制定和监测对于燕窝产业的发展具有重要意义。

只有制定科学合理的标准，并且进行严格的监测和检测，才能保障燕窝产品的质量，增强消费者的信心，推动燕窝产业的健康发展。

希望相关部门和企业能够加强合作，共同推动燕窝唾液酸含量标准的制定和监测工作，为燕窝产业的发展贡献力量。

超高效液相色谱-串联质谱法测定燕窝中唾液酸的含量

超高效液相色谱-串联质谱法测定燕窝中唾液酸的含量侯向昶1，朱丽萍1，刘春生1，王斌1，王莉1，韩婉清1，赖富饶2，柯振华1(1.广州市质量监督检测研究院，广东广州 510110)(2.华南理工大学轻工与食品学院，广东广州 510640)摘要：本研究建立了燕窝中唾液酸含量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定方法。

经磷酸水解后，燕窝中的唾液酸从与唾液酸糖蛋白的结合状态中游离出来，吸取上清液过Oasis HLB柱，用水淋洗固相萃取柱并弃去全部流出液，用真空泵在40～60 kPa负压下抽干Oasis HLB固相萃取柱，再用甲醇洗脱被测物，洗脱液40 ℃水浴中氮气吹干，用流动相溶液定容，采用负离子模式和多反应监测模式超高效液相色谱-串联质谱法检测。

方法的线性范围在0.1~50 mg/L之间，相关系数0.999，检出限为0.02 mg/kg，定量限为0.1 mg/kg，样品平均加标回收率为93.5%，相对标准偏差1.52%。

该方法前处理简单、重复性好、灵敏度高，可应用于燕窝中唾液酸含量的测定。

关键词：燕窝；唾液酸(N-乙酰神经氨酸)；超高效液相色谱-串联质谱；测定文章篇号：1673-9078(2013)7-1706-1709Determination of Sialic Acid in Edible Bird’s Nest Using UPLC-MS/MSHOU Xiang-Chang1, ZHU Li-Ping1, LIU Chun-Sheng1, W ANG Bin1, W ANG Li1, HAN Wan-Qing1, LAI Fu-Rao2,KE Zhen-Hua1(1.Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute, Guangzhou Guangdong 510110, China)(2.College of Light Industry and Food Sciences, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China)Abstract:A simple and sensitive UPLC-MS/MS method was developed and validated for the quantification of sialic acid (N-Acetylneuraminic acid) in edible bird’s nest. After acid hydrolysis, sialic acid in edible bird’s nest was released from the combination state of glycoprotein sialic acid. The supernate was further cleaned up using Oasis HLB SPE, followed by washed with water. The Oasis HLB SPE was drained by vacuum pump at 40~60 kPa prior to be eluted by methanol. The eluate was concentrated by nitrogen at 40 ℃ water bath, and then settled to permit by mobile phase. UPLC-MS/MS in negative-ion and multiple reaction monitor mode was used to detect the sialic acid. V alidation results indicated that the limit of detection was 0.02 mg/kg and the limit of quantificat ion was 0.1 mg/kg. The assay showed a linear range of 0.1-50 mg/L and gave a correlation coefficient (r) of 0.999. The average recovery was 93.5% with relative standard deviations (RSD) of 1.52% (n=6). The method showed good reproducibility and high sensitivity, suitable for analysis of sialic acid in edible bird’s nest.Key words: e dible bird’s nest; sialic acid (N-Acetyl neuraminic acid); UPLC-MS/MS; determination燕窝是雨燕科动物金丝燕及同属多种金丝燕用唾液和少量羽毛混合黏结所筑成的巢窝，含有丰富的蛋白质、糖类和矿物质，其特征成份是唾液酸糖蛋白[1]。

新法测定燕窝唾液酸广州检验检疫局有突破

新法测定燕窝唾液酸广州检验检疫局有突破
佚名
【期刊名称】《生命科学仪器》
【年(卷),期】2005(3)1
【摘要】日前，广州检验检疫局研发出用液相色谱-质谱联用法分析定量燕窝及其制品中唾液酸的检测方法，该方法能准确地测出燕窝及其制品中唾液酸的含量，精确度达到十万分之一以上。

【总页数】1页(P53-53)
【关键词】唾液酸;燕窝;检验检疫局;法能;新法;液相色谱-质谱联用法;含量;广州;突破;地测
【正文语种】中文
【中图分类】TH814;F259.27
【相关文献】
1.广西检验检疫局重庆检验检疫局四川检验检疫局贵州检验检疫局云南检验检疫局[J],
2.河北检验检疫局内蒙古检验检疫局辽宁检验检疫局吉林检验检疫局上海局检验检疫局 [J],
3.纺织纤维的“DNA”——中山检验检疫局运用近红外光谱分析技术测定纺织纤维成分获得突破 [J], 林丽珠;王京力
4.四川出入境检验检疫局/贵州出入境检验检疫局/云南出入境检验检疫局/陕西出入境检验检疫局/甘肃出入境检验检疫局/宁夏出入境检验检疫局 [J],
5.天津出入境检验检疫局/河北出入境检验检疫局/山西出入境检验检疫局/内蒙古出入境检验检疫局 [J],
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超高效液相色谱-串联质谱法测定燕窝中唾液酸的含量

ＨＯＵＸｉａｎｇ－Ｃｈａｎｇ，ＺＨＵＬｉ－Ｐｉｎｇ，ＬＩＵＣｈｕｎ－Ｓｈｅｎｇ，ＷＡＮＧＢｉｎ，ＷＡＮＧＬｉ，ｌＩＡＮＷａｎ－Ｑｉｎｇ，ＬＡＪＦｕ－Ｒａｏ，
现代食品科技
ＭｏｄｅｒｎＦｏｏｄＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
２０１３，Ｖｏ１．２９，Ｎｏ．７
超高效液相色谱一串联质谱法测定燕窝中唾液酸的含量
侯向昶 ’ ，朱丽萍 ’ ，刘春生 ’ ，王斌 ’ ，王莉 ’ ，韩婉清 ’ ，赖富饶，柯振华 ’
ｎｅｕｒａｍｉｎｉｃａｃｉｄ）ｉｎｅｄｉｂｌｅｂｉｒｄ ’ Ｓｎｅｓｔ．Ａｆｔｒｅａｃｉｄｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓ，ｓｉａｌｉｃａｃｉｄｎｉｅｄｉｂｌｅｂｉｒｄ ’ ＳｎｅｓｔＷａｓｒｅｌｅｓｅａｄｆｒｏｍｔｈｅｃｏｍｂｎｉａｉｔｏｎｓｔａｔｅｏｆ
ＫＥＺｈｅｎ－Ｈｕａ
（１．ＧｕａｎｇｚｈｏｕＱｕａｌｉｔｙＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄＴｅｓｔｉｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，ＧｕａｎｇｚｈｏｕＧｕａｎｇｄｏｎｇ５１０１１０，Ｃｈｉｎａ）
（２．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＬｉｇｈｔＩｎｄｕｓｔｒｙａｎｄＦｏｏｄＳｃｉｅｎｃｅｓ，ＳｏｕｔｈＣｈｉｎａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｇｕｎｇａｚｈｏｕ５１０６４０，Ｃｈｉｎａ）

进出口燕窝及其制品中唾液酸含量的检测方法-检验检疫标准管理信息系统

考虑到大部分燕窝及其制品来源于进口，本标准改为为《进出口燕窝及其制品中唾液酸的测定方法》。

据有关统计资料表明，我国目前是世界第一的燕窝销售大国，2008年我国的燕窝销售额达到100多亿元。

因为物稀价贵，特别是监督执法中缺乏有效的检验鉴别手段，导致市场上出现大量假冒伪劣产品，极大的损害了消费者的利益，扰乱了市场经济秩序。

4 标准编制依据和主要内容本标准主要参考广东出入境检验检疫局的非标《燕窝及其制品中唾液酸含量的测定方法》。

金丝燕筑巢在山洞里形成的燕窝，俗称“洞燕”，金丝燕筑巢在人工搭建的屋子里形成的燕窝，俗称“屋燕”。

九种燕窝中唾液酸含量的紫外可见分光光度法测定

ｄｉｖｒｅｓＴｈｌ７ｄｉｆｅｒｅｎｔｉａｔｉｏｎａｎｄｅｘａｃｅｒｂａｔｅｓｅｘｐｅｉｒｍｅｎｔａｌａｕｔｏｉｍｍｕｎｅ
［９］
ＫｏｍｉｙａｍａＹ，ＮａｋａｅＳ，ＭａｔｓｕｋｉＴ，ｅｔ１．ａＩＬ一１７ｐｌａｙｓａｌｌｉｍｐｏｒｔａｎｔｒｏｌｅ
ＰａｒｋＨ，ＬｉＺ，ＹａｎｇＸＯ，ｅｔａ１．ＡｄｉｓｔｉｎｃｔｌｉｎｅａｇｅｏｆＣＤ４Ｔｃｅｌｌｓｅｇｒｕｌａｔｅｓ
ｔｉｓｓｕｅｉｌａｆｎｍｍａｔｉｏｎｂｙｐｒｏｄｕｃｉｎｇｉｎｔｅｒｌｅｕｋｉｎ１７［Ｊ］．ＮａｔＩｍｍｕｎｏｌ，
ｌｉｎａｔｉｏｎｉｎｔｈｅｃｅｎｔｒａｌｎｅｒｖｏｕｓｓｙｓｔｅｍ［Ｊ］．Ｔｈｅｊｏｕｒｎｌａｏｆｉｍｍｕｎｏｌｏｇｙ，
２００３，１７０（４）：２１５３．
而改善ＥＡＥ神经功能评分。
综上所述，左归丸能够通过影响Ｔｈｌ７细胞分化，起到抗炎治疗作用，为左归丸在多发性硬化中的应用提供了新的理论依据。
ｈｅｌｐｅｒｔｙｐｅ１ｎｄａ２ｌｉｎｅａｇｅｓ［Ｊ］．ＮａｔＩｍｍｕｎｏｌ，２００５，６（１１）：１１２３．［８］

燕窝唾液酸检测方法研究综述

否掺有猪皮屑和银耳的判别依据。傅里叶红外光谱法与传统鉴别方法相比更直观、可靠，可做到无损快速鉴别，缺点是不能定量检测燕中唾液酸，即Ｎ一乙酰神经氨酸的含量。
２．３液相色谱法
燕窝的主要成分为活性糖蛋白和天然营养物
关键。检测中所用到的酸有磷酸、冰乙酸、硫酸氢
钠、盐酸、三氟乙酸（沸点低，提取后易挥发）、乙酸。所用最多的是硫酸氢钠和磷酸，酶解法利用较少。
第１７卷第３期
２０１５年６月
黄山学院学报
ＪｏｕｒｎａｌｏｆＨｕａｎｇｓｈａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ
Ｖｏ１．１７．ＮＯ．３
Ｊｕｎ．２０１５
燕窝唾液酸检测方法研究综述
操然
１７３４ｃｍ附近会出现脂肪类化合物的特征吸收峰，
银耳在１０２１ｃｍ的吸收峰很强。这是区别燕窝中是
２．１．１毛细管气象色谱法陈文锐［１１早在１９９５年就毛细管法测唾液酸进
２唾液酸检测方法的研究进展
质、矿物质，其特征成分为唾液酸糖蛋白，唾液酸糖蛋白由唾液酸、氨基酸和糖构成，在一定的酸性条件下可水解出游离的唾液酸单体，学名Ｎ一乙酰神经氨酸。鉴别燕窝的本质就是检测燕窝中的唾液酸是

一种从燕窝中制备高纯度唾液酸方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010653237.5(22)申请日 2020.07.08(71)申请人江南大学地址 214122 江苏省无锡市滨湖区蠡湖大道1800号(72)发明人陈茂深　范群艳　刘飞　徐菲菲　钟芳　李玥　(74)专利代理机构南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32272代理人刘峰(51)Int.Cl.C07H 7/027(2006.01)C07H 1/00(2006.01)C07H 1/06(2006.01)(54)发明名称一种从燕窝中制备高纯度唾液酸方法(57)摘要本发明公开了一种从燕窝中制备高纯度唾液酸方法，包括，将燕窝原料粉碎，并将得到的燕窝粉过筛；将燕窝粉加入到浓度为0.00005‑0.04m o l /L的硫酸溶液中80‑120℃处理5‑200min，将处理后的溶液进行分离，弃去上清层，收集沉淀层；向沉淀层中再加入0.04‑2mol/L的硫酸溶液，40‑90℃进行酸水解10‑200min，将酸解后的溶液进行分离，收集上清层，弃去沉淀层；使用碱、氧化物或者盐与上清层反应至中性后分离，收集上清层，弃去沉淀层；将所述上清层液体进行浓缩干燥，得到唾液酸产品。

本发明省去了传统工艺后期除杂流程，整体工艺简单，且得到的唾液酸具有较高的得率和纯度。

权利要求书1页说明书7页CN 111875647 A 2020.11.03C N 111875647A1.一种从燕窝中制备高纯度唾液酸方法，其特征在于：包括，粉碎过筛：将燕窝原料粉碎，并将得到的燕窝粉过筛；第一步提取分离：将燕窝粉加入到浓度为0.00005-0.04mol/L的硫酸溶液中80-120℃处理5-200min，将处理后的溶液进行分离，弃去上清层，收集沉淀层；第二步提取分离：向沉淀层中再加入0.04-2mol/L的硫酸溶液，40-90℃进行酸水解10-200min，将酸解后的溶液进行分离，收集上清层，弃去沉淀层；除酸分离：使用碱、氧化物或者盐与上清层反应至中性后分离，收集上清层，弃去沉淀层；浓缩干燥：将所述上清层液体进行浓缩干燥，得到唾液酸产品。

液相色谱-串联质谱法测定冰糖燕窝中的唾液酸

液相色谱-串联质谱法测定冰糖燕窝中的唾液酸赖源发;胡佳;王鋆萍;吴振洁;张启国【期刊名称】《中国食品添加剂》【年(卷),期】2015(000)004【摘要】建立液相色谱-质谱串联法(HPLC-MS)测定冰糖燕窝中唾液酸的含量.采用Inertsil ODS-SP(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,以甲醇-水(50∶50)为流动相洗脱,流速0.8mL/min,柱温35℃,在电喷雾离子源负离子源选择离子模式测定.唾液酸在测定的浓度范围内线性关系良好(r＞0.999);方法回收率为97.93％,RSD为1.01％.本方法简便、准确、灵敏,可为冰糖燕窝制品的质量控制提供可靠的依据.【总页数】5页(P185-189)【作者】赖源发;胡佳;王鋆萍;吴振洁;张启国【作者单位】厦门华厦职业学院食品药品安全重点实验室,厦门361024;厦门华厦职业学院食品药品安全重点实验室,厦门361024;厦门华厦职业学院食品药品安全重点实验室,厦门361024;福建厦门市会美康医药科技有限公司,厦门361000;厦门市药品检定所,厦门361000【正文语种】中文【中图分类】TS227【相关文献】1.液相色谱法和液相色谱要串联质谱法测定荔枝中萘乙酸农药残留量 [J], 杨群华;邓子尧;何强;徐伟松2.探讨液相色谱法和液相色谱—串联质谱法测定荔枝中萘乙酸农药残留量 [J], 孙明博3.液相色谱-串联质谱法测定海参和海胆中的单唾液酸神经节苷脂 [J], 丛培旭;李兆杰;徐杰;于槚槚;常耀光;薛长湖4.高效液相色谱-串联质谱法分离鉴定单唾液酸四己糖神经节苷脂中的杂质 [J], 王华;徐媛;梁锋;祁艳霞;关亚风5.超高效液相色谱-串联质谱法测定燕窝中唾液酸的含量 [J], 侯向昶;朱丽萍;刘春生;王斌;王莉;韩婉清;赖富饶;柯振华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

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s nest (that is N2Acetylneuraminic acid) is free from the combination of the state of glycoprotein sialic acid.
High performance liquid chromatography. Is used to detect the sialic acid as evaluation index. The optimized
9
3
3
2
9. 80
T1
30. 37
30. 54
32. 24 T = 92. 36
T2
31. 66
31. 12
30. 14 C = 947. 82
T3
30. 33
30. 70
29. 98
X- 1
10. 12
X- 2
10. 55
X- 3
10. 11
10. 18 10. 37 10. 23
10. 75 10. 05 9. 99
Study on the determination of sialic acid in edible bird′s nest
J IANG Shui2hong , ZHA Sheng2hua , XIE Li2fen , ZHANG Hong ( Beijing Tongrentang Health Pharmaceutical Co. , Ltd. , Beijing 100085 , China)
[ 2 ] Farokhzad O C ,Cheng J J ,Teply B A , et al . Targeted nanoparticle2ap2 tamer bioconjugates for cancer chemothe2 rapy in vivo[J ] . Proc Natl A2 cad Sci USA ,2006 ,103 (16) :631526320.
显著
图 1 唾液酸对照品溶液 (A) 和样品溶液 (B) 的色谱图 Fig. 1 Chromatograms of the N2Acetylneuraminic acid reference solution(A) and the sample solution(B)
中国生化药物杂志 Chinese Journal of Biochemical Pharmaceutics 2009 年第 30 卷第 5 期
395. [4 ] 戴永援 ,陈宝安 ,王雪梅 ,等. 磁性纳米四氧化三铁及纳米金协
同柔红霉素作用于 K562/ A02 细胞的初步研究[J ] . 东南大学学报 :医学版 ,2007 ,26 (3) :1572160. [ 5 ] Chen B A ,Sun Q ,Wang X M ,et al . Reversal in multidrug resistance by
中国生化药物杂志 Chinese Journal of Biochemical Pharmaceutics 2009 年第 30 卷第 5 期
315
间的分子机制 ,有待于进一步研究。参考文献 :
[1 ] Alexiou C H ,Schmid R ,Jurgons R ,et al . Targeted tumor therapy with “magnetic drug targeting”:Therapeutic efficacy of ferrofluid bound mi2 toxantrone[J ] . Lecture Notes in Physics ,2002 ,594 :2332251.
滤膜过滤 ,即得。按三因素三水平 L9 (34) 设计正交
试验 ,方案见表 1 ,结果见表 2～3 ,以唾液酸的含量
为指标进行比较。唾液酸的含量测定 ,以峰面积按
外标法计算。唾液酸对照品浓度为 0. 20 mg/ mL 。
色谱图见图 1 。
表 1 因素水平表
Tab. gnetic nanoparticle of Fe3O4 loaded with adriamycin and tetrandrine in K562/ AO2 leukemic cells [J ] . Int J Nanomed ,2008 ,3 (2) :2772 286. [ 6 ] Ferry K V , Hamilton T C ,Johnson S W. Increased nucleotide excision repair in cisplatin2resistant orarian cancer cells : Role of ERCCI2XPF [J ] . Biochem Pharmacol ,2000 ,60 (9) :130521313.
[3 ] Cheng T C ,Manorek G,Samimi G,et al . Identification of genes whose expression is associated with cisplatin resistance in human ovarian car2 cinoma cells [ J ] . Cancer Chemother Pharmacol , 2006 , 58 ( 3) : 3842
2. 6 重复性试验
粗粉 ,精密称取 100. 0 mg ,置 100 mL 具塞锥形瓶中 ,
准确加入不同浓度 (0. 5 % ,1. 0 % ,2. 0 %) 、不同体积
(40 ,60 ,80 mL) 的磷酸 ,称定重量 ,于沸水中水解不
同时间 (20 ,30 ,40 min) ,时时摇动避免样品粉末挂
壁 ,冷却至室温 ,补足减失重量 ,摇匀后 ,用 0. 45μm
表 3 方差分析表
Tab. 3 Variance analytical table
因素 SS
df
MS
F
F0. 05 (2 ,2) 显著性
1 0. 38 2 0. 19 19. 72 19. 00 显著
2 0. 06 2 0. 03 3. 09 3 1. 06 2 0. 53 54. 78 误差 0. 02 2 0. 01
317
液的用量为非显著性因素。因此确定的最佳条件于 0 , 2 , 4 , 6 , 8 , 10 h 测定其峰面积 , 其 RSD 为
为 :用 1. 0 %磷酸 60. 0 mL ,水解 20 min (底物用量约 0. 72 % ,表明该样品液至少在 10 h 内稳定。
为 100. 0 mg) 。
Key words : edible bird′s nest ; sialic acid ( N2Acetylneuraminic acid) ; high performance liquid chro2
matography
燕窝是雨燕科动物金丝燕及同属多种金丝燕用
收稿日期 : 2009206202 作者简介 : 姜水红 ( 19682) , 江西人 , 执业药师 , Tel : 0102 82894433 ,E2mail :jiangsh863 @163. com。
Abstract :Purpose To study on the determination method of the content of sialic acid in edible bird′s nest ( EBN) ,so as to establish EBN quality standard. Methods After acid hydrolysis ,the sialic acid in the bird′
2. 1 色谱条件
色谱柱为
Waters
Atlanti
s
T○R
3
(4.
6
mm
×150
mm
,5
μm) ,流动相为乙腈2水 (40∶60) ,流速为 1. 0 mL/ min ,
检测波长为 192 nm ,进样体积为 20μL 。
2. 2 样品溶液的处理
将燕窝干燥至含水量在 15 %以下 ,研磨粉碎成
因素水平 A (磷酸溶液浓度) B (磷酸溶液用量) C(水解时间)
/%
/ mL
/ min
1
0. 5
40
20
2
1. 0
60
30
3
2. 0
80
40
用直观分析法和方差分析法优选最佳水解条件
为 A2B2C1 ,影响显著性为 C > A > B ,即水解时间为最显著的影响因素 ,其次为磷酸溶液的浓度 ,磷酸溶
clusion This method has the advantages of good stability ,high sensitivity , simple operation ,etc. It can accu2 rately detect the content of the sialic acid in bird′s nest .
1 仪器和试药 Waters 2695 高效液相色谱仪 (包括 Waters 2489
紫外检测器) ; 唾液酸 ( N2Acetylneuraminic acid) 对照品 (纯度 ≥99 %) 购自 Sigma 公司 ;磷酸为分析纯 ,水为超纯水。
燕窝为马来西亚白燕盏 ,本公司提供。
2 方法与结果
燕窝中唾液酸含量测定方法的研究
姜水红 , 查圣华 , 谢丽芬 , 张宏
(北京同仁堂健康药业股份有限公司 , 北京 100085)
摘要 :目的研究燕窝中唾液酸含量的测定方法 ,制定燕窝的质量标准。方法燕窝经过磷酸水解 ,其中的唾液酸 (即 N2乙酰神经氨酸) 从唾液酸糖蛋白的结合状态游离出来 ,用高效液相色谱法进行检测 ,以唾液酸含量作为评价指标 ,通过三因素三水平正交试验 ,优选出最佳的水解条件。结果唾液酸浓度在 20～330μg/ mL 范围内线性良好 ,平均回收率为 98. 4 % , RSD 为 1. 02 % ( n = 6) 。结论此法具有稳定性及重复性好、灵敏度高、操作简单等特点 ,能够准确地检测出燕窝中的唾液酸含量。关键词 : 燕窝 ; 唾液酸 ( N2乙酰神经氨酸) ; 高效液相色谱法中图分类号 :R927. 2 文献标识码 :A 文章编号 :100521678 (2009) 0520315203

燕窝中唾液酸含量测定方法的研究