食品分析技术灰分的测定

说明
④从干燥器内取出坩埚时，因内部成 真空，开盖恢复常压时，应注意使空 气缓缓流入，以防残灰飞散。 ⑤灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe 等成分的分析。 ⑥用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗 盐酸或废盐酸浸泡10~20分钟，再用 水冲刷洁净。
原理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼 烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、 氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质 以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无 机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些 残留物即为灰分，称量残留物的重量即可 计算出样品中总灰分的含量。
仪器
①高温炉 ②坩埚 ③坩埚钳 ④干燥器 ⑤分析天平 （3） 试剂 ①1：4盐酸溶液 ② 0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液 ③6mol/L硝酸 ④36%过氧化氢 ⑤辛醇或纯植物油
在高温或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈 气态逸散，而食品中无机成分残留下来。根据具体操 作条件不同，分为干法灰化和湿法消化两大类。用灼 烧手段（500~6000C ）分解食品的方法称为干法灰化， 灰分的测定利用的方法就是干法灰化。
第四章 灰分的测定
第二节 总灰分的测定
灰分：有机物经高温灼烧以后的残留物 称为灰分（粗灰分，总灰分） 通常所说灰分就是指总灰分，在总 灰分中有包括：水溶性灰分；水不溶性 灰分；酸溶性灰分；酸不溶性灰分。 食品的灰分与食品中原来存在的无机成 分在数量和组成上并不完全相同。
第二节
总灰分的测定
五.加速灰化的方法 2. 加 HNO3(1：1) 或 3 0 % H2O2 （ 灰 化 助 剂） 使未氧化的碳粒充分氧化并且 使它们生成 NO2 和水，这类物质灼烧 时完全消失，又不至于增加残留物灰 分重量。 3. 加惰性物质 如Mg ,CaCO3等，这 些都不溶解，使碳粒不被覆盖，此法 同时作空白实验。
第二节
总灰分的测定
一、准备坩埚（灰化容器） 目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚； 白金坩埚；不锈钢坩埚 下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。 坩埚→ （1：4） 盐酸煮沸洗净→降 至200℃→ 放入 干燥室内 冷 却到室温→称重 （空坩埚）
第二节
总灰分的测定
二．样品的处理
对于各种样品应取多少克应根据样品种 类而定，另外对于一些样品不能直接烘干 的首先进行预处理才能烘干。 1. 湿的液体样品（牛奶，果汁）先在水浴上 蒸干湿样。主要是先去水，不能用马福炉 直接烘，否则样品沸腾会飞溅，使样品损 失，影响结果。 2.含水分多的样品（果蔬）应在烘箱内干燥。
第四章 灰分的测定 第一节 测定灰分的意义
1.评定食品是否卫生，有没有污染。 如果灰分含量超过了正常范围，说明 食品生产中使用了不合理的卫生标准。 如果原料中有杂质或加工过程中混入 了一些泥沙，则测定灰分时可检出。 2.判断食品是否掺假 3.评价营养的参考指标（可通过测 各种元素）
有机物破坏法 蒸馏法 前面的课程中，我们 讲到样品的预处理方 法有 溶剂提取法 磺化法和皂化 法 色层分离法 其中有机物破坏法用 于食品中无机盐的测 定。
m2——样品加空坩埚质量，g；
m3——残灰加空坩埚质量，g。
说明
①样品炭化时要注意热源强度，防止产生 大量泡沫溢出坩埚。 ②把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要 放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却， 防止因温度剧变而使坩埚破裂。 ③灼烧后的坩埚应冷却到2000C 以下再移 入干燥器中，否则因热的对流作用，易造 成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥 器内形成较大真空，盖子不易打开。
食品分析
第四章 灰分的测定
第一节测定灰分的意义 第二节总灰分的测定 第三节水溶性和水不溶性灰分的测定 第四节酸溶性和酸不溶性灰分的测定
本章的知识点：
灰分的概念、灰分测定内容、总灰分测定原理、灰 化方法、总灰分测定方法及测定条件的选择、高温 炉结构、瓷坩埚的性能。
能力点 ： 掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、样品炭 化、灰化等基本操作方法；进一步熟悉天平的称量操作。 无机盐是六大营养要素之一。例如，钙、钠等长量元 素，老人缺钙易患骨质疏松症，儿童缺钙易得佝偻病 （“O”“X”形腿）；铁锌等微量元素，血红蛋白中的铁元 素。食品中的无机元素，常与蛋白质等有机物质结合，成 为难溶、难离解的化合物，从而失去其原来的特性。欲测 定这些无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体， 释放出被测组分——样品预处理。
第二节
总灰分的测定
四.灰化时间
对于灰化时间一般无规定，针对试 样和灰化的颜色，一般灰化到无色（灰 白色），灰化的时间过长，损失大，一 般灰化需要2-5小时，有些样品即使灰化 完全，颜色也达不到灰白色，如 Fe 含量 高的样品，残灰蓝褐色，Mn、Cu含量高 的食品残灰蓝绿色，所以根据样品不同 来看颜色。
第二节
总灰分的测定
二．样品的处理 3.富含脂肪的样品（先提取脂肪，即放 到小火上烧直到烧完为止，然后再炭 化。） 4.富含糖，蛋白质，淀粉的样品在灰化 前加几滴纯植物油（防止发泡） 5.取样量的多少应根据样品的种类和性 质来决定，食品的灰分与其他成分相 比含量较少。
第二节
总灰分的测定
三.选择灰化的温度 灰化的温度因样品不同而有差异， 大体是果蔬制品、肉制品、糖制品类不 大于525℃；谷物、乳制品（除奶油 外）、鱼、海产品、酒类不大于 550℃ 根据上面这些我们可选择测灰分的 温度，灰化温度选择过高，造成无机物 的损失
第二节
总灰分的测定
五.加速灰化的方法 对于一些难灰化的样品（如动物性 食品，蛋白质较高的）为了缩短灰化ຫໍສະໝຸດ Baidu 期，采用加速灰化过程，一般可采用三 种方法来加速灰化。 1. 改变操作方法 样品初步灼烧后取出 坩埚→冷却 →在灰中加少量热水→搅拌 使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出 来→蒸去水分→干燥→灼烧
第二节
总灰分的测定
六.测定步骤
在坩埚中称取定量样品→在电炉 中炭化至无烟 →在 500 ℃马福炉中灼 烧到灰白色 →冷却到200℃ →入干燥 皿冷却到室温→称重 灼烧1小时 →冷却到恒重 计算：灰分%=灰分重量/样品重量 *100
结果计算
m3—m1
•灰分（%）= ×100
m2—m1
式中： m1——空坩埚质量，g；