GC-2014气相色谱(毛细柱)操作步骤

FID-2014检测器（毛细柱）基本操作步骤

此基本操作步骤仅作参考使用，应以岛津说明书为准。

开机步骤

1.根据要求配置好样品。

2.根据样品要求选择合适的柱子，并安装到SPL进样口及FID检测器上。

3.打开氮气源阀门，二次压力达到0.5 Mpa以上。

4.打开主机电源开关，在主机自检完后打开实时分析工作站。

5.点击“配置维护”（Configuration and Maintenance）图标，再点击“系统配置”（System Configuration）图标。

从中设置好分析流路（包括SPL进样口、色谱柱及FID检测器，如有其他配置还需选好）及相关参数。

6.点击菜单栏中的“视图”（View），选择“仪器监视器”（Instrument Monitor）。在监视器窗口中确认

a)载气（Carrier Gas）及吹扫流量（Purge Flow）为“打开”（ON）状态；

b)FID检测器（Detector）及点火（Flame）为“关闭”（OFF）状态；

7.点击“仪器参数”（Instrument Parameters）图标，

a)将柱箱温度（Column）设置为30℃；

b)将SPL进样口温度设置为40℃，并设置好SPL进样口中的柱流量（Column Flow）及分流比（Split Ratio）

等参数；

c)将FID检测器温度设置为40度，将FID检测器尾吹气（Make Up）压力表调整设置为75Kpa（30ml/min）

d)点击“下载参数”（Download Parameters）图标。

8.点击“开启系统”（System ON）图标。按仪器上的MONIT键。

9.设置FID温度、进样口温度为分析时的温度，点击“下载参数”（Download Parameters）图标，待FID检测器

温度升至150℃以上时，在监视器窗口中打开FID检测器（Detector）开关为“打开”（ON）状态；

10.打开氢气瓶阀门，二次压力达到0.3 Mpa；打开空气瓶阀门，二次压力达到0.3 Mpa；调整压力表，空气压

力表为50KPa，氢气压力表为50KPa，再打开点火（Flame）开关，点燃火焰。（观察主机屏幕上的火焰是否点燃）

11.在仪器参数中，将柱箱温度（Column）设置为分析时的温度[如用程序升温分析时，柱箱温度在仪器参数

中的柱箱温度（Column）下的Column Oven Temperature窗口中设置即可。] [如果前一次操作用了程序升温分析，而这次操作用恒温分析，必须删除程序升温设置。]。点击“下载参数”（Download Parameters）图标。

12.待温度升到设定值、出现准备就绪状态（Ready）后，点击“零点调节”，点击斜率测试，查看基线相对

平稳后，即可进行样品分析。

13.单次分析：

1．点击单次分析

2．样品登录，输入样品名、数据文件名、样品瓶号，点确定

3．单击开始

关机步骤

1.在仪器参数中，将SPL进样口温度设置为40℃，将柱箱温度（Column）设置为30℃，将FID检测器温度设

置为40℃。点击“下载参数”（Download Parameters）图标。

2.待柱箱温度（Column）降至室温时，关闭氢气源和空气源阀门，待氢气压力表下降为零时，在监视器窗

口中关闭点火（Flame）（有时仪器会自动提示火焰灭），将氢气表和空气表开关都调整到最小，关闭FID 检测器（Detector）开关为“关闭”（OFF）状态。

3.待SPL进样口温度及FID检测器温度降到100℃以下，点击“关闭系统”（System OFF）图标。

4.关闭实时分析工作站；关闭主机电源开关；断开电源连接；关闭氮气源阀门。

FID检测器日常操作维护注意事项

此注意事项仅作参考使用，应于岛津说明书为准。

仪器外壳必须接地。

应根据国家或地区有关使用高压气体的规定或法规进行操作和处理。

高压气瓶或气体发生器作为气体供应源，应根据高压气瓶或气体发生器供应厂家提供的指导操作和注意事项处理，以免发生意外。

使用气体时，一定要保持良好的通风状态，并定期检查气体泄漏情况等。如有泄漏应及时作出有效处理等。分析操作完毕应及时关闭气源阀门或开关。

FID检测器不使用时，应堵死FID检测器池与柱的连接端。否则可能发生氢气泄漏，引起爆炸等。

分析时FID检测器温度应比柱箱温度高。

应注意及避免使用可能对仪器造成腐蚀或损坏的溶剂。

在打开FID检测器的点火（Flame）开关时，从上往下看可观察到FID检测器池的点火丝由不亮→→发亮→→不亮。

气体要求：氮气N2（99.999%以上）或氦气He（99.999%以上）；氢气H2（99.999%以上）；空气AIR（干燥空气）。现市场出现用氧气O2和氮气N2 勾兑的空气AIR，此空气常因含氧量不足导致难于点着火或灵敏度低等，应注意。

气源可以使用气体发生器（必须去除水分和杂质），但为防止气体流量变化及得到更好效果，推荐使用瓶装气体。

使用空气发生器（或压缩机）时应注意室内空气的质量，如室内空气质量有问题（如有香味等）会造成仪器不稳定。

气体过滤器和捕集器等吸附饱和后，应更换。否则将损害仪器。

安装毛细柱时应注意毛细柱伸入检测器和进样口的长度，其对分析结果有非常大的影响。

在衬管中是否填装石英棉及其填装状态对分析结果（如重复性等）有显著影响，应注意。

更换气源、减压阀、气管等时切勿将灰尘或小碎片引入仪器，否则将可能引起仪器气流控制不稳定等。

室内温度及气流应较稳定，不应对准仪器吹风（空调及风扇等），以免仪器不稳定等。

建议将本仪器的电源线与其他大功率电器或设备（如空调等）的电源线分开。（即不共用电源线）

为保障仪器更好地运行，建议加装5KW以上的稳压电源设备。