气相色谱仪测量白酒中甲醇含量

实验一气相色谱仪测量白酒中甲醇含量

一、实验原理：

用气相色谱法测定白酒中的甲醇是将一定量样品注入气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器(FID) 进行检测，通过对待测样品中色谱峰的保留时间来判断样品种类，根据样品峰面积与标准品峰面积比较采用外标法来定量测定样品甲醇含量。

二、试剂：

甲醇（色谱纯）、市售白酒

三、仪器：

天美GC7890气相色谱仪、附FID检测器、微量进样器(10µL)

四、操作方法：

1、前处理

A：蒸馏酒。直接进样

B：药酒。将样品经过蒸馏后，收集馏分，定量后进样。

2、甲醇标液配置

取500µL甲醇用60%乙醇定容至100mL。

3、测定条件

A：色谱柱：Φ3mm×2.5m，内装15g/L Chromosrb(80-100目)

B：温度：柱温120℃，气化温度120℃，检测气温度200℃

C：气体流速：氮气40mL/min；空气100mL/min；氢气30mL/min D：进样体积：1µL

4、计算

以甲醇标样保留时间定性，采用外标法定量甲醇含量。

X=(A2×C)/A1

（为样品中甲醇的含量单位为mg/L，单位；A1为标样甲醇峰面积；A2为样品中甲醇峰面积；C为甲醇标准液质量浓度。）

五、结果与分析：

1.

图1 1%甲醇标样的气相色谱图

表一标准样甲醇分析表

1.1 由上述表一可知，标准样品甲醇的保留时间为 1.223min，峰面积A1=9620220.

2.

图2 米酒样品的气相色谱图

表二米酒样品的分析表

2.1 由上述结果可知，米酒样品甲醇的保留时间为 1.104min，峰面积A2=11383

3.

3. 由上述样品甲醇体积浓度，根据公式计算：

X=(A2×C)/ A1=（113833×0.01）/9620220=1.183×10-4 ml/ml

查表所得，常温下甲醇的密度ρ=0.787g/ml

所以，甲醇的含量W=0.787×1.183×10-4=9.31×10-5g/ml=9.31×10-3 g/100ml

4.结果分析

查资料得出国标中白酒甲醇含量最大不得高于0.04g/ 100ml（以谷物为原料）。而所测样品甲醇含量为9.31×10-3 g/100ml，低于国家标准，得出结论：样品甲醇含量合格。

5.实验总结：

在本次实验过程中，由于在进气量的阀门上调得过少，这要导致检测室里面的燃烧不充分，从而导致不出峰，经过详细的检查，才发现，这个问题，得以矫正，得出实验结果。