气相色谱流程图及一般分析步骤
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气相色谱
流程图:
气相色谱分析典型步骤:
1.不是经常使用的仪器使用前检查,柱子是否合适,安装?进样隔膜是否老化?载气?恒温箱性能?合适检测器?
2.开始通气,调整。高压气瓶开(减压阀)→~15psi(流速:填充柱2-5mL/min,毛细管柱0.5mL/min现在一般仪器可自行控制),检漏;
3.柱温设定,初始温度恒温;
4.注射器及检测器温度设定,一般比柱温高10~25℃, 100℃以下使用时注意水分;
5.增加通过柱的载气流量,3mm i.d.填充柱25~30 mL/min,检测器之出口处用皂膜流量计测流速;
6. 打开检测器,调整相关参数
TCD 电流100~200mA,稳定后开记录仪
FID 注意H2,空气量10倍H2 ,点火,稳定;
7. 进样分析,注意进样量,挥发性溶剂使用
TCO 10µ L
FID 1~5µ L
毛细管GC加分流器<1µ L
8. 峰记录与处理,微机化后自动获得积分面积、高、保留时间等数据。