总有机碳分析

为获得有机碳含量，可采用两种方法：一是将水 样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸盐分 解的二氧化碳后再注入仪器测定。 另一种方法是使用高温炉（900℃）和低温炉（ 150℃），则水样中的有机碳和无机碳均转化为 CO2，而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉 ，能使无机碳酸盐在150℃分解为CO2，有机物却 不能分解氧化。 将高、低温炉中生成的CO2依次导入非色散红外气 体分析仪，分别测定总碳（ＴＣ）和无机碳（Ｉ Ｃ），二者之差即为总无机碳。
图２ ＴＯＣ分析仪流程
三、使用与维护
（一）标准溶液的配制 （1）总碳（TC）标准液
称取2.125g干燥的邻苯二钾酸氢钾，放入容量 瓶中，然后再加入蒸馏水至1L溶解，此液浓度 为1000mg/L。以此为原液，可根据需要，稀释 成不同浓度的标准液。 （2）无机碳标准液 称取7.00g干燥的碳酸氢钠，放入容量瓶中，再 加蒸馏水至1L溶解，此液浓度为1000mg/L。以 此为原液，可根据需要，稀释成不同浓度的标 准液。
另一路进入位于高温炉中的石英制燃烧管二氧化 碳由切换阀进入位于高温炉中的石英制燃烧管， 其内填充有催化剂（Cr2O3），在此，被测废水中 的总C和变成二氧化碳和水，经脱水器除去水分后 ，产物由切换阀导入红外线气体分析器的测量室， 测定生成的二氧化碳浓度。 由以上两次测得的结果，按公式（1）计算，便可 求出TOC之值。
（二）注意事项
1. 进样时，宜先作TC测定，后作IC测定。样品必 须摇匀。 2. 进行微量分析时，摇动样品会使空气中CO2溶解 进去，故应小心，记录曲线的拖尾现象，就是 由此所致。在处理数据时，要减去TC、IC的空 白值。 3. 进样量的多少，按仪器规定执行。一般进样量 越大，曲线的峰越高，但过高的进样量会导致 燃烧效率低下。同时，样品中如有悬浮物质， 一定要滤去。 4. 分析含盐过多的样品时，应加脱盐装臵，这时 ，可适当降低高温炉温度，如调温至700左右。
总有机碳测定仪
Total Organic Carbon (TOC)
一、概述
TOC是英文Total Organic Carbon 的缩写，即总有 机碳，它是指水体中有机物含有的碳。 水中含有的碳素，除总有机碳外，还有无机碳（IC ）统称为总碳（TC）。如果能测出总碳和无机碳， 两者相减，便可求出总有机碳，即 TOC = TC-IC （1） 对总有机碳的测定，就是此原理进行的。这种仪器 60年代问世，在测定水质有机污染中占主导地位。
（二）结构
1-真空泵；2-空 气过滤器；3-调 压阀；4-高温炉； 5-低温炉；6-燃 烧管；7-净化管； 8-吸附管；9-参 比室；10-测量室； 11-流量计；12过滤器；13-切换 阀；14-脱水器； 15-检测器；
图1 TOC仪机构图
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（三）仪器的流程
作为载气用的空气由泵抽入，经过滤器过滤，用调 压阀控制压力，进入位于高温炉（温度控制在800900）中的净化管，在此，空气中的有机物燃烧，变 成了水和二氧化碳，再经装有碱石灰（用生石灰同 氢氧化钠溶液作用后，在200-250℃下干燥而成）的 吸附筒，水和二氧化碳被吸收掉，得到的将是十分 纯净和干燥的空气。 然后把这种空气分为两路，一路进入红外线气体分 析器的参比室，作为不含有二氧化碳的零点气体， 即参比气体，再进入低温炉（约150 ℃），它又作 为无机碳燃烧用的助燃气和载气，在此燃烧结果生 成二氧化碳和水，经脱水器除去水分，二氧化碳由 切换阀进入红外线气体分析器的测量室，测定浓度 。
二、基本原理和结构
（一）原理
目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化-非色 散红外吸收法。 原理：将一定量水样注入高温炉内的石英管，在 900-950℃温度下，以铂和三氧化钴或三氧化二铬 为催化剂，使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳， 然后用红外线气体分析仪测定CO2含量，从而确定 水样中碳的含量。 因为在高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧 化碳，故上面测得的为水样中的总碳（ＴＣ）。