油含量测定方法

2.将已测量体积的1000mL水样，仔细移人1000mL分液漏斗中，加入1+1硫酸5mL酸化(若采样已酸化，则不需加酸)。加入氯化钠，其量约为水量的2％(m／V)。用20mL石油醚(60～90℃馏分)清洗采样瓶后，移入分液漏斗中。充分振摇3min(注意放气)，静置使之分层，将水层移人采样瓶内。
3.将石油醚萃取液通过内铺约5mm厚度无水硫酸钠层的砂芯漏斗，滤入50mL容量瓶内。
实
验
装
置
紫外分光光度计；1cm石英比色皿；1000mL分液漏斗；50mL容量瓶；G3型25mL玻璃砂芯漏斗。
实
验
准
备
1.标准油。用经脱芳烃并重蒸馏过的30～60℃石油醚，从待测水样中萃取油品，经无水硫酸钠脱水后过滤。将滤液置于65℃±5℃水浴上蒸出石油醚，然后置于65℃±5℃恒温箱内赶尽残留的石油醚，即得标准油品。
2.使用的器皿应避免有机物污物。
3.水样及空白测定所使用的石油醚应为同一批号，否则会由于空白值不同而产生误差。
4.如石油醚纯度较低，或缺乏脱芳烃条件，亦可采用己烷作萃取剂。把己烷进行重蒸馏后使用，或用水洗涤3次，以除去水溶性杂质。以水作参比，于波长225nm处测定，其透光度应大于80％方可使用。
实
验
实
验
方
法பைடு நூலகம்
原
理
石油及其产品在紫外光区有特征吸收，其中带有苯环的芳香族化合物的主要吸收波长之一为250～260nm；带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215～230nm。一般原油的两个主要吸收波长为225及254nm。石油产品中，如燃料油、润滑油等的吸收峰与原油接近。因此，波长的选择应视实际情况而定，原油和重质油可选254nm，而轻质油及炼油厂的油品可选225nm。
实验
名称
废水中油的测定——紫外吸光光度法
实验编号
006
实验课时
4
类别
必修（）限选（）任选（√）
类型
演示、验证（）综合、设计（√）
辅助
教师
职称
授课
对象
全校本科生
教材
讲义
自编教材
实验内容（教学过程）
备注
实
验
目
的
1.了解紫外分光光度计的基本结构和使用方法；
2.理解用紫外吸光光度法测定废水中油的基本原理；
3.掌握废水中油的测定方法。
标准油采用污染水样中的经纯化石油醚萃取出来的废油。也可采用15号机油、20号重柴油或环保部门批准的标准油品配制。
水样加入1.5倍含油量的苯酚，对测定结果无干扰，动、植物性油脂的干扰作用比红外线法小。用塑料桶采集或保存水样，会引起测定结果偏低。可用定容的(500或l00mL)清洁玻璃瓶定容采样。若需保存水样，可在采样之前向瓶内加人(1+1)硫酸(每升水样加5mL)，采样后于4℃以下保存。
报
告
要
求
字迹公整，数据真实、合理、严密，正确推导，耐心计算，规范作图。重点应放在实验数据的处理上和实验结果的分析讨论上。
4.将水层移向分液漏斗内，用20mL石油醚重复萃取一次，同上操作。然后用10mL石油醚洗涤漏斗，其洗涤液均收集于同一容量瓶内，并用石油醚稀释至标线。
5.在选定的波长处，用lcm石英比色皿，以石油醚为参比，测量其吸光度。
6.取水样相同体积的纯水，与水样同样操作，进行空白实验，测量吸光度。
7.由水样测得的吸光度，减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查出相应的油含量。
2.标准油储备溶液。准确称取标准油品0.l00g溶于石油醚中，移人l00mL容量瓶内，稀释至标线，储于冰箱中。此溶液每毫升含1.00mg油。
3.标准油使用溶液。临用前把上述标准油储备液用石油醚稀释10倍，此液每毫升含10mg油。
4.无水硫酸钠。在300℃下烘1h，冷却后装瓶备用。
5.直馏汽油。
6.(1+1)硫酸(A.R.)。
7.氯化钠(A.R.)。
8.若从废水中提取标准油有困难，亦可用20号重柴油、15号机油或其他认定的标准油品，按上述方法配制标准油储备溶液和使用溶液。
实
验
步
骤
1.向7个50mL容量瓶中，分别加入0，2.00，4.00，8.00，12.00，20.00和25.00mL标准油使用溶液，用石油醚(60～90℃)稀释至标线。在选定波长处，用1cm石英比色皿，以石油醚为参比测定吸光度，经空白校正后，绘制标准曲线。
数
据
处
理
可用下试计算油含量(mg／L)：
油的含量=
式中m——从标准曲线中查出的相应的油含量，mg；
V——水样体积，mL。
思
考
题
1.在紫外吸光光度法测定废水中油的实验中，为什么要制备标准油?怎样制备?
2.实验中用的石油醚起什么作用?为什么要进行脱芳处理?
3.怎样选择适当的测定波长？
注
意
事
项
1.不同油品的特征吸收峰不同，如难以确定测定的波长时，可向50mL容量瓶中移入标准油使用溶液20～25mL，用石油醚稀释至标线，在波长为215～300nm间，用1cm石英比色皿测得吸收光谱图(以吸光度为纵坐标，波长为横坐标的吸光度曲线)，得到最大吸收峰的位置，一般在220-225nm。