水样COD.BOD.氨氮等指标的测定方法汇总

实验一水体初级生产力的BOD测定

一、实验目的

1、了解研究水生生态系统初级生产力的重要意义和方法

2、掌握黑白瓶测氧法测定水生生态系统初级生产力的方法及其基本原理。

3、学习利用水生生态系统初级生产力评价水体生产性能或生态环境质量。

二、实验原理

初级生产力是自养生物在单位时间、单位空间内合成有机物质或固定能量的数量，是生态系统生物生产力的重要基础和生态系统最基本、最重要的功能之一。

在许多水生生态系统中，浮游植物是水体自养生物的主要组成部分，其初级生产过程是碳、氧、磷等生源要素的生物地球化学循环和水生生态系统的能量流、物质流的基础，影响到水体生物资源量的变动及生态系统结构和功能。因此，研究浮游植物的初级生产力，对于评价水体生产性能、营养水平和能流与物质转化效率、制定渔业发展战略、合理开发水体生物资源、进行水体环境质量监测及生物资源保护等方面均有重要的理论和实践意义。

目前常用的测定浮游植物初级生产力的方法有黑白瓶测氧法、叶绿素法、同位素法、营养盐类平衡法等。

黑白瓶测氧法：通过测定水中溶解氧的变化，间接计算有机物的生产量，是黑白瓶法的基本原理。黑瓶指完全不透光的玻璃瓶（可套上黑布袋或用其它方法使其完全不透光），而白瓶则可充分透光。当将装有浮游生物样品的密封的黑、白瓶同时悬挂于水中特定深度曝光时，黑瓶中的浮游植物由于得不到光照，只能进行呼吸作用，瓶中的溶解氧将会减少，与此同时，白瓶中的浮游植物在光照条件下，光合作用与呼吸作用同时进行，瓶中的溶氧量一般会明显增加。假定光照条件下与黑暗条件下的呼吸强度相等，就可以根据挂瓶曝光期间内黑、白瓶中的溶解氧变化计算出光合作用与呼吸作用的强度。根据光合作用方程式：

2817.72KJ

6CO2 + 12H2O C6H12O6 + 6O2+ 6H2O

叶绿素

氧生成量与有机质生成量之间存在一定的当量关系，因此可计算出浮游植物有机物质生产量。需要指出的是，在11℃~12℃之间，细菌耗氧量往往可达到总呼吸量的40%~60%，因此黑白瓶测氧法的计算结果常常低估了植物的生成量。

三、仪器、试剂和用具

1、150~200ml无色透明的细口试剂瓶（以保证取样时将气泡置于试剂瓶肩膀上，不能跑漏）；便携式溶解氧测量仪。

2、黑色塑料布(袋)：制作黑瓶用。

3、长棍、绳子：将瓶子栓在长棍上沉入水中。

4、标签或标签笔：标记黑白瓶、初瓶。

5、采水器：漏斗、烧杯

四、实验步骤

1、水样采集：

水样采集一般应安排在晴天的上午进行。一般浅水湖泊（水深≤3m）可按0 m、0.5 m、1 m、2 m、3 m分层采样(本实验采样深度为: 0 m、0.5 m)。每个采水深度至少需要一组黑白瓶，包括3个白瓶(LB瓶)、3个黑瓶(DB瓶)和1个原初瓶瓶(IB瓶，供测定初始溶氧量)，将瓶编号。

分别用采水器在上述设定水层采集水样，注入相应编号的黑白瓶中，注意将采水器导管插至瓶底，罐满瓶并溢出2~3倍水，以排出瓶中原有空气，保证黑白瓶中溶氧与采水器中溶氧完全一致。然后拧紧磨口瓶塞。采水时间应力求相近，以便于分析比较。

罐瓶完毕后，立即测定原初瓶中的溶氧，记录在表格中。

2、挂瓶曝光

将各组黑、白瓶用瓶架悬挂于原采水层进行曝光培养，曝光时间可依据研究目的不同而异。如，若测定日初级生产力，一般曝光为24小时，若研究初级生产力与光强的关系，则可第2~4小时测定一次。

3、溶氧测定（溶解氧测定仪）

曝光结束取出黑白瓶后，立即测定各瓶中的溶氧。记录在表格中。

4、数据分析

日生成量的计算：R = IB –DB

PN = LB –IB

PG = LB - DB

式中：R：日呼吸量；PN：日净生产量；PG：日总生成量；

IB：原初瓶溶氧量；LB：白瓶溶氧量；DB：黑瓶溶氧量。单位：mg（O2）/L·d

呼吸量= 初瓶溶解氧- 黑瓶溶解氧

净生产量= 白瓶溶解氧- 初瓶溶解氧

总生产量= 白瓶溶解氧- 黑瓶溶解氧

五、实验报告

根据实验结果，对调查点水体的生产性能或生态环境进行初步评价。

实验二化学需氧量的测定

(一)实验目的和要求

（1）掌握容量法（重铬酸钾法）测定化学需氧量的原理和技术，熟悉其原理和操作方法。

（2）复习有机污染物综合指标的含义和测定方法。

(二) 重铬酸钾法原理

在强酸溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，微波消解，将水样中的还原性物质氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。

（三）仪器

1、微波消解COD测定仪（主机）

2、Teflon 密封消解罐或非密封微回流玻璃消解瓶

3、5mL、15mL和10mL移液管

4、25mL玻璃自动滴定管

5、250mL锥形瓶

（四）试剂

烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀

释至标线，摇匀。

2.试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。

亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；

V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。

4.硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d，不时摇动使其溶解。

5.硫酸汞：结晶或粉末。

（五）测定步骤

本仪器采用智能化的集成控制系统，使用密封消解罐来消解样品，请将“方法选择”拨至“0”处。使用非密封微回流消解瓶来消解样品，应将“方法选择”拨至“1”处。本仪器一般可同时消解3~9个样品，您可根据炉腔内样品的数目，将“样品数目”拨至相对应的位置。再将时间选择（Time）旋钮拨至“15”(密封法)或“30”（回流法，易消解的样品可选“25”或“20”）处，仪器会自动地完成整个消解过程。

1、密封消解法

用移液管吸取10.00毫升水样（或少许，但必须用蒸馏水稀释至10毫升）加入消解罐中，分别加入5.00毫升重铬酸钾消解液和10毫升Ag2SO4-H2SO4催化剂，旋紧密封盖，使消解罐密封良好，摇

匀，将罐按下图所示方式均匀放入炉腔内。其

测定范围为：10～800mg/L(CODcr)。

采用密封消解法同时

消解5个样品

将“方法选择”拨至“0”位置。

将“样品数目”拨至“5”位置。