海水中汞的测定
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• 3.11.2 移取1.00ml汞标准溶液（100微克/ml)于 1=010mmoll容/L稀量释瓶至中刻，度用，硫摇酸匀溶。液此C 溶（液1/21H.020SmOl含4）汞 1.00微克。
四：仪器设备
• 4.1 分光光度计 • 4.2 汞蒸气发生瓶，250ml • 4.3 活芯气体采样管，10ml • 4.4 锥形分液漏斗：50ml,250ml,500ml. • 4.5 具塞比色管，25ml • 4.6 平底烧瓶：500ml • 4.7抽气泵 • 4.8 气体流量计 • 4.9 水流唧筒或医用注射器：100ml
• 3.6.2 双硫腙使用液：透光率T=70%（吸光 度A2=0.115）
• 双硫腙使用液的浓度以透光率（T%）表示 （规定在500nm波长，1cm吸收皿）。
• 配制方法及步骤：取1.00ml双硫腙储备液 于具塞比色管中，加四氯化碳稀释至一定 体积（V3），通常为10ml，以四氯化碳为 参比液调零点，在波长500nm处，用1cm吸 收皿测其吸光度（A1)。
• 5.3.5 以下按第5.2.3-5.2.5各标准曲线操作 步骤进行，测定试样溶液吸光度Aw。
• 6.4 试样空白试验
• 空白与试样同时平行测定，以无汞纯水代 替海水，其消化及测定的步骤和条件与试 样完全相同。测得吸光度Ab
六：结果计算
• 按公式3计算汞的含量： • 由测得的吸光度Aw-Ab查标准曲线计算得水样
汞的测定-双硫腙分光光度法
一：实验目的
• 1. 掌握双硫腙分光光度法测定汞的原理和 方法
• 2. 掌握分光光度法的操作原理
wenku.baidu.com
二：实验原理
• 汞在酸性条件下，用高锰酸钾氧化成离子 汞，再用氯化亚锡将离子汞还原成汞蒸气， 随载气进入高锰酸钾吸收液中，再以双硫 腙-四氯化碳溶液萃取。汞与双硫腙反应生 成橙色螯合物，与485nm处测定吸光度。
• 3烧.5杯氯中化，亚加锡入溶50液0：ml称盐取酸1（010+g1氯）化，亚加锡热（至S氯uC化l2亚.2H锡2O完）全于 溶解，冷却后盛于棕色试剂瓶中，于冰箱中保存 。
• 3.6 双硫腙-四氯化碳溶液
• 3.6.1 双硫腙储备液：称取100mg双硫腙 （氯化C6碳H5中NH，N虑H入CS2N50:NmCl分6H液5）漏溶斗于，2加0m10l三0m氯l稀甲氨烷水及（801m+l5四0） 振摇萃取，此时双硫腙生成铵盐进入水相。将下层有机相 转入第二个分液漏斗，再加100ml稀氨水萃取一次，弃去 有机相，合并水相。用四氯化碳洗涕水相三次（每次 30ml)，弃去有机相。向水相中滴加盐酸（1+2)至水溶液 呈酸性，此时双硫腙以紫黑色片状结晶析出。用250ml四 氯化碳分三次振荡提取，合并有机相，再经塞有脱脂棉的 分液漏斗将有机相虑入棕色试剂瓶中。加入盐酸羟胺硫酸 溶液【10ml盐酸羟胺溶液（100g/l）和10ml硫酸C （置于1/2冰H箱2S中O4保）存=1备m用ol。/L的混合液】，覆于有机相液面上，
• 5数.2为.6横以坐A标i--A，0绘为制纵标坐准标曲，线相。应的含汞微克
• 5.3 试样测定 • 5.3.1 向消化完的试样中滴加盐酸羟胺溶液，
是过量的高锰酸钾颜色褪去，然后按图1接 入曝气--吸收装置系统。
• 5.3.2 取两个活芯气体采样管，各加入10ml 吸收液，按曝气-吸收装置示意图将气路系 统接好。第一级吸收管（I）是除去载气中 的汞，不必每次更换。
五：操作步骤
• 5.1 样品消化 量取500ml海水试样，置于平底烧瓶中，加 入10ml硫酸溶液(1+1)，加2ml 高锰酸钾溶液（50g/L),混 匀。于电炉上加热升温至70摄氏度，保持20分钟，然后冷 却至室温，消化中若高锰酸钾颜色褪尽需适当补加高锰酸 钾溶液至紫色稳定不变。
• 5.2 工作曲线的绘制 • 5.2.1 取6支具塞比色管，各加入10ml吸收液，分别加入0、
• 3.9 乙二胺四乙酸二钠溶液50g/L:称取5g乙二胺四 乙酸二钠（C10H14Na2O8.H2O),加水溶解并稀释至 100ml。每次用5ml双硫腙使用液提取数次至有机 相为绿色，弃去有机相，水相盛于滴瓶中。
• 3.10 四氯化碳：优级纯或分析纯试剂纯化处理。
• 3.11 汞标准溶液
• 3.11.1 称取0.1354氯化汞于100ml烧杯中，用硫 酸溶液C （1/2H2SO4）=1mol/L溶解后，移入 100ml容量瓶中，再用硫酸溶液C （1/2H2SO4） =1mol/L稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00ml含100 微克汞。
三：试剂
• 除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯， 水为无汞去离子水或等效纯水。
• 3.1 硫酸（1+1） • 3.2 硫酸C （1/2H2SO4）=1mol/L • 3.3 高锰酸钾溶液，50g/L:称取5g高锰酸钾
溶于100ml水中，搅匀。于棕色试剂瓶中保 存。 • 3.4 吸收液：分别取10ml硫酸溶液（1+1） 和10ml高锰酸钾溶液（50g/L）混合，加水 稀释至100ml,搅匀。
• 3.8 氢氧化铵溶液：c（NH3.H2O)=1.0mol/ L
• 若需精制可选用等温扩散法提纯：分别取 500ml氢氧化铵（0.9g/ml)和500ml去离子 水分别放入烧杯中，置于同一个空干燥器 中，加盖，放置两昼夜以上，将吸收提纯 后的氢氧化铵用盐酸溶液c(HCl=1.0mol/L) 标定其浓度，再用水稀释至1.0mol/L.
• 体 液按积的所（毫需V升使2数）用（见液V表的1)所浓列度参吸数光计度算（出A移2）取和储所备需
• 3.7 盐酸羟胺溶液，100g/L：称取10g盐酸 羟胺（NH2OH.HCl）加水溶解，并稀释至 100ml，每次用5ml双硫腙使用液萃取次数， 至有机相呈绿色为止，弃去有机相，水相 盛于试剂瓶中。
中汞的微克数m。
• 5.3.3 向水蒸气发生瓶中加入5ml氯化亚锡 溶液，立即塞紧瓶塞接通抽气泵，以 1500ml/min是流速曝气15min。
• 5.3.4 取下第二级吸收管（2），将吸收液 全部移入具塞比色管中，用总量为10ml是 水分三次洗涤吸收管（2），洗涤液并入比 色管中。滴加盐酸羟胺至红色褪尽后，再 加入2滴，充分振荡，开盖放置30分钟。
• 5.2.4 加入10ml氢氧化铵，加2滴乙二胺四 乙酸二钠溶液，振荡30次，静置分层，同 上法吸去水相。再加入10ml氢氧化铵溶液， 振荡30次，移入50ml分液漏斗。
• 5.2.5 将有机相通过塞有脱脂棉的分液漏斗， 虑入干燥的1cm吸收皿中，以四氯化碳调零， 于波长485nm处测量吸光度Ai和A0
0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml汞标准溶液（1.00微克/ml)， 加水补足至20ml。 • 5.2.2 滴加盐酸羟胺溶液振摇至颜色褪尽，开盖放置30分 钟。 • 5.2.3 向比色管中加5.0ml双硫腙使用液，剧烈震荡200次 （过程中开盖放气一次），静置分层，用水流唧筒吸取上 层水相。再用水洗涤有机相2-3次，振荡50次，吸去水相。
四：仪器设备
• 4.1 分光光度计 • 4.2 汞蒸气发生瓶，250ml • 4.3 活芯气体采样管，10ml • 4.4 锥形分液漏斗：50ml,250ml,500ml. • 4.5 具塞比色管，25ml • 4.6 平底烧瓶：500ml • 4.7抽气泵 • 4.8 气体流量计 • 4.9 水流唧筒或医用注射器：100ml
• 3.6.2 双硫腙使用液：透光率T=70%（吸光 度A2=0.115）
• 双硫腙使用液的浓度以透光率（T%）表示 （规定在500nm波长，1cm吸收皿）。
• 配制方法及步骤：取1.00ml双硫腙储备液 于具塞比色管中，加四氯化碳稀释至一定 体积（V3），通常为10ml，以四氯化碳为 参比液调零点，在波长500nm处，用1cm吸 收皿测其吸光度（A1)。
• 5.3.5 以下按第5.2.3-5.2.5各标准曲线操作 步骤进行，测定试样溶液吸光度Aw。
• 6.4 试样空白试验
• 空白与试样同时平行测定，以无汞纯水代 替海水，其消化及测定的步骤和条件与试 样完全相同。测得吸光度Ab
六：结果计算
• 按公式3计算汞的含量： • 由测得的吸光度Aw-Ab查标准曲线计算得水样
汞的测定-双硫腙分光光度法
一：实验目的
• 1. 掌握双硫腙分光光度法测定汞的原理和 方法
• 2. 掌握分光光度法的操作原理
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二：实验原理
• 汞在酸性条件下，用高锰酸钾氧化成离子 汞，再用氯化亚锡将离子汞还原成汞蒸气， 随载气进入高锰酸钾吸收液中，再以双硫 腙-四氯化碳溶液萃取。汞与双硫腙反应生 成橙色螯合物，与485nm处测定吸光度。
• 3烧.5杯氯中化，亚加锡入溶50液0：ml称盐取酸1（010+g1氯）化，亚加锡热（至S氯uC化l2亚.2H锡2O完）全于 溶解，冷却后盛于棕色试剂瓶中，于冰箱中保存 。
• 3.6 双硫腙-四氯化碳溶液
• 3.6.1 双硫腙储备液：称取100mg双硫腙 （氯化C6碳H5中NH，N虑H入CS2N50:NmCl分6H液5）漏溶斗于，2加0m10l三0m氯l稀甲氨烷水及（801m+l5四0） 振摇萃取，此时双硫腙生成铵盐进入水相。将下层有机相 转入第二个分液漏斗，再加100ml稀氨水萃取一次，弃去 有机相，合并水相。用四氯化碳洗涕水相三次（每次 30ml)，弃去有机相。向水相中滴加盐酸（1+2)至水溶液 呈酸性，此时双硫腙以紫黑色片状结晶析出。用250ml四 氯化碳分三次振荡提取，合并有机相，再经塞有脱脂棉的 分液漏斗将有机相虑入棕色试剂瓶中。加入盐酸羟胺硫酸 溶液【10ml盐酸羟胺溶液（100g/l）和10ml硫酸C （置于1/2冰H箱2S中O4保）存=1备m用ol。/L的混合液】，覆于有机相液面上，
• 5数.2为.6横以坐A标i--A，0绘为制纵标坐准标曲，线相。应的含汞微克
• 5.3 试样测定 • 5.3.1 向消化完的试样中滴加盐酸羟胺溶液，
是过量的高锰酸钾颜色褪去，然后按图1接 入曝气--吸收装置系统。
• 5.3.2 取两个活芯气体采样管，各加入10ml 吸收液，按曝气-吸收装置示意图将气路系 统接好。第一级吸收管（I）是除去载气中 的汞，不必每次更换。
五：操作步骤
• 5.1 样品消化 量取500ml海水试样，置于平底烧瓶中，加 入10ml硫酸溶液(1+1)，加2ml 高锰酸钾溶液（50g/L),混 匀。于电炉上加热升温至70摄氏度，保持20分钟，然后冷 却至室温，消化中若高锰酸钾颜色褪尽需适当补加高锰酸 钾溶液至紫色稳定不变。
• 5.2 工作曲线的绘制 • 5.2.1 取6支具塞比色管，各加入10ml吸收液，分别加入0、
• 3.9 乙二胺四乙酸二钠溶液50g/L:称取5g乙二胺四 乙酸二钠（C10H14Na2O8.H2O),加水溶解并稀释至 100ml。每次用5ml双硫腙使用液提取数次至有机 相为绿色，弃去有机相，水相盛于滴瓶中。
• 3.10 四氯化碳：优级纯或分析纯试剂纯化处理。
• 3.11 汞标准溶液
• 3.11.1 称取0.1354氯化汞于100ml烧杯中，用硫 酸溶液C （1/2H2SO4）=1mol/L溶解后，移入 100ml容量瓶中，再用硫酸溶液C （1/2H2SO4） =1mol/L稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00ml含100 微克汞。
三：试剂
• 除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯， 水为无汞去离子水或等效纯水。
• 3.1 硫酸（1+1） • 3.2 硫酸C （1/2H2SO4）=1mol/L • 3.3 高锰酸钾溶液，50g/L:称取5g高锰酸钾
溶于100ml水中，搅匀。于棕色试剂瓶中保 存。 • 3.4 吸收液：分别取10ml硫酸溶液（1+1） 和10ml高锰酸钾溶液（50g/L）混合，加水 稀释至100ml,搅匀。
• 3.8 氢氧化铵溶液：c（NH3.H2O)=1.0mol/ L
• 若需精制可选用等温扩散法提纯：分别取 500ml氢氧化铵（0.9g/ml)和500ml去离子 水分别放入烧杯中，置于同一个空干燥器 中，加盖，放置两昼夜以上，将吸收提纯 后的氢氧化铵用盐酸溶液c(HCl=1.0mol/L) 标定其浓度，再用水稀释至1.0mol/L.
• 体 液按积的所（毫需V升使2数）用（见液V表的1)所浓列度参吸数光计度算（出A移2）取和储所备需
• 3.7 盐酸羟胺溶液，100g/L：称取10g盐酸 羟胺（NH2OH.HCl）加水溶解，并稀释至 100ml，每次用5ml双硫腙使用液萃取次数， 至有机相呈绿色为止，弃去有机相，水相 盛于试剂瓶中。
中汞的微克数m。
• 5.3.3 向水蒸气发生瓶中加入5ml氯化亚锡 溶液，立即塞紧瓶塞接通抽气泵，以 1500ml/min是流速曝气15min。
• 5.3.4 取下第二级吸收管（2），将吸收液 全部移入具塞比色管中，用总量为10ml是 水分三次洗涤吸收管（2），洗涤液并入比 色管中。滴加盐酸羟胺至红色褪尽后，再 加入2滴，充分振荡，开盖放置30分钟。
• 5.2.4 加入10ml氢氧化铵，加2滴乙二胺四 乙酸二钠溶液，振荡30次，静置分层，同 上法吸去水相。再加入10ml氢氧化铵溶液， 振荡30次，移入50ml分液漏斗。
• 5.2.5 将有机相通过塞有脱脂棉的分液漏斗， 虑入干燥的1cm吸收皿中，以四氯化碳调零， 于波长485nm处测量吸光度Ai和A0
0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml汞标准溶液（1.00微克/ml)， 加水补足至20ml。 • 5.2.2 滴加盐酸羟胺溶液振摇至颜色褪尽，开盖放置30分 钟。 • 5.2.3 向比色管中加5.0ml双硫腙使用液，剧烈震荡200次 （过程中开盖放气一次），静置分层，用水流唧筒吸取上 层水相。再用水洗涤有机相2-3次，振荡50次，吸去水相。