顶空毛细管柱气相色谱法测定水中氯丁二烯
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Ｇ ８８ １８ ，带 ２ｍ 顶空进样瓶 。 ０ｌ
２ 试 验方 法 、
保 持 ｌ ｉ 进 样 口温 度 ： ４ ； Ｉ 测 器 温 度 ： ｍｎ； １０ｏ ＦＤ检 Ｃ ２０ ； ２ ℃ 载气 流量 （ 高纯氮 ）２ ｍ／ｉ； ：． ｌ ｎ 采用分 流进样 ， ５ ｍ
分 流 比为 ２ ： ０１ 。
３、结果 与讨 论
３１ 准 曲线及检 出限 ．标
按２ ． ２的方法 分析 ，氯 丁二烯 浓度 作 为 ｘ轴 ，峰
面积 作 为 Ｙ轴，做 标 准 曲线 ，如 图 １ 示，拟合 所 得 到 标 准 曲线 方 程 为 Ｙ ７９ ４ ＋９． ，相 关 系数 ＝９． Ｘ ３ １ ３ ０ １ Ｒ ０ ９３ ＝． ９ 。氯 丁二烯 标准 曲线 中各浓 度测 定 的响应值 ９
线
１
２ wenku.baidu.com
３
４
５
６
计算加标回收率 ，回收率的计算公式为 ： 加标 回收率 （ 加标测定值 一 品本底值 ）加标值 Ｘ１０ 样 ／ ％。本试 ０ 验 的测定结 果如表 ３所示 。
＝
表 ３ 氯 丁 二 烯 加 标 回收 率 测 定 结 果
浓 度 （ｅ ） ｍＣ Ｌ ０ ｏｌ ０
标 准品浓度 （ ｇ１ ／） ．
图 １ 氯 丁 二 烯 标 准 曲线
・
水 质分 析 与 监 测 ・
一 潮
●
Ｃ ＴＹＡ Ｔ Ｉ ＮＤ ＯＷ Ｎ ＷＡＴ ＥＲ Ｓ ＰＰＬ Ｕ Ｆ
表 １ 氯 丁 二 烯 标 准 曲线 各 浓 度 响应 值 测 定 结 果
序 号 标 准 曲
氯 丁二烯 （ｈｏ ｐｅｅ 即 ２ Ｃ ｌｏｒｎ） ｒ ， 一氯 一 ， １ 一丁 二烯 ， ３ 是 合成 有 阻燃 性 的氯丁橡 胶 、制备 其他共 聚物 的化 工原
料。其对人体神经系统和呼吸系统具有毒害作用 ， 长 期 摄人 会造 成神 经衰弱 综合 症 、肝 脏肿 大。ｌ国标采 ｌ 用 填充 柱进行分 离 ，但 因填充 柱分离 度 ，灵敏 度不够 且使用率较低 ，故建立毛细管柱气相色谱法测定氯丁 二烯 ，其分 离度 好 ，［并 采用 顶空 进样 ，预处 理简单 ２ 快速 ， 灵敏度高。【 ３ 】
（ 峰面积 ）见表 １ ，氯丁二烯标 准 品色谱 图见 图 ２ 。
２１ 品前处 理 ．样
取 已烘 干 的 ２ ｍ 顶空 进样瓶 ，加 入 １ｍｌ ０ｌ ０ 水样 和
３ ｇ 化钠 ，夹 紧顶 空瓶 盖 子 ， ． 氯 ６ 轻轻 摇匀 至氯 化钠 充 分 溶解 ，置于顶空 自动进 样器 中 ，按预 先设置好 的条 件进 行分析 。 ２ 标 准 曲线 的制备 ． ２
将 １ ｍ／ 的氯丁二烯标准溶液用甲醇配制成 ｌ４ ０ ｇ ０ Ｌ ｍ
Ｌ的氯丁二烯储备溶液 ，再取 ６ １ｍ 的容量瓶 ，分别 个 ０ｌ
吸 取 １ １ ，５ 山，ｌ０ｄ ５ ￣ ，５ ０． ０ ￣ 的 标 ０ｔ ０ ． ｌ Ｏ ￣ ，２ ０ｔ ０ ｐ ，９ ０ｔ ｌ １ ｌ
７ 城镇供水 Ｎ ． ０ ２ ４ Ｏ ４ ２ １
ｙ
・ 质分析与监测 ・ 水
顶空毛细管柱气相色谱 法测 定水 中氯 丁二烯
戴 晓 莹 刘 志航 张 丰 陈 明
（ 东莞市东江水务有限公司，广东东莞 ５ ３０ ） ２ １ ９
摘 要 ： 建 立 了顸 空 毛 细 管 柱 气相 色谱 法 测 定 水 中氯 丁 二 烯 的 方 法 。试 验 结果 得 到 ， 氯 丁二 烯 标 准 曲
学研究 院 ；
２３ 气相色谱 条件 ．． ２
柱温 ： ０ ５ ℃保持 ３ ｉ，以 １ ｏ ｍ ｎ升温至 ９ ℃， ｍｎ ０Ｃ／ ｉ Ｏ
氯化 钠 ： 级纯，使 用前在 马弗 炉 中 ６０ 优 ５ ℃烘 ２ ，以消除其中混有的有机化合物 ； ｈ 甲醇 ： 色谱 纯 ； 纯水 ： 超纯水 １ 试验 仪器 ． ２ 安 捷 伦 ７９Ａ气 相 色 谱 仪 ， 带 氢 火 焰 离 子 化 ８０ （ Ｉ 检 测 器 ，毛 细管柱 为 Ｈ —Ｎ Ｏ Ｘ毛细 管 柱 ＦＤ） Ｐ ＩＮ ＷＡ ｆ ｍＸ０ ２ ｎ ． Ｉ） 顶 空 自动进 样 器为安 捷 伦 ３ ０ ． ｒ ×０５ ｎ ； ３ｍ ０
关 键 字 ：氯 丁 二烯
顶空
毛 细 管柱
气相 色谱 准储备溶液用超纯水配制成浓度为 Ｏ Ｏ ｎ／，Ｏ Ｙ ｅ ．ｈｇ Ｏ Ｌ ． ３￣ ￣ ｎ Ｌ ．０ ｇ ，０ ２ｍ ，Ｏ ５ｍ Ｌ ． ｇ ，Ｏ １ｍ／ ． ５ ￣ ０ Ｌ ０ ． ０ ｇ ，Ｏ ￣ｍ ／ 氯 丁 ０ Ｏ Ｌ的 二烯标 准系列 。将标准系列按 ２ 的方法进 行处理 ，接着 ． １ 进行顶空气相色谱分析 ，以 ＨＩ为检测器 ，按 ２ ｝ ３的条件 测定 ， 以浓度为横坐标 ， 峰面积为纵坐标 ， 绘制标 准曲线 。 ２ 仪器条 件 ． ３ ２ ．顶 空条件 ．１ ３
．
０ ０ ．５ ０
Ｏ １ ．０ ０
０ ２ ．５ ０
０ ５ ．ｏ ０
０ ９ ．ｏ Ｏ
响应值 （ 峰面积 ） ３ ． １ ３ ９ ． ４ ２３ ４ ２： ． ｏ ４ ０９ ０ ７６ ３ ０ ４ ５ ２ ６ １６ ９ ９ ９ ． ３ ２ ４ １ ｌｏ ． １ １． ０ ２ ３ ０ ７ ７
１ 试 验材 料与 仪器 、
样品瓶体积 ：０ ｌ 水样体积 ：Ｏ ｌ ２ｍ ， ｌｍ ，平衡温度 ： ６ ℃，样品环温度 ： ０｛ ０ ７ ￣ ，传输线温度 ： ５Ｃ ２ ８ ￣ ，平衡
时 间 ： ０ ｉ。 ２ ｍ ｎ
１ 试验试剂 ． １
氯 丁 二 烯标 准 溶 液 ： ０ｍｇ ，购 自中 国计 量 科 １０ ／ Ｌ
线 方 程 为 Ｙ＝ ９ ．４ ３ １１ ，相 关 系数Ｒ＝ ．９ ３ ７ ９０ Ｘ＋ ９ ．３ ０９ ９ ，检 出限 为 １０ ｇ Ｌ，相 对标 准偏 差 为２４ ％，加 标 回 ． ／ ．５ 收 率在 ９ ．５ １ ４３ ％－ 间 ，平 均 回 收 率为 １ １２ ％。 ８５ ％￣ ０ ．２ ￣ ０ ．９
２ 试 验方 法 、
保 持 ｌ ｉ 进 样 口温 度 ： ４ ； Ｉ 测 器 温 度 ： ｍｎ； １０ｏ ＦＤ检 Ｃ ２０ ； ２ ℃ 载气 流量 （ 高纯氮 ）２ ｍ／ｉ； ：． ｌ ｎ 采用分 流进样 ， ５ ｍ
分 流 比为 ２ ： ０１ 。
３、结果 与讨 论
３１ 准 曲线及检 出限 ．标
按２ ． ２的方法 分析 ，氯 丁二烯 浓度 作 为 ｘ轴 ，峰
面积 作 为 Ｙ轴，做 标 准 曲线 ，如 图 １ 示，拟合 所 得 到 标 准 曲线 方 程 为 Ｙ ７９ ４ ＋９． ，相 关 系数 ＝９． Ｘ ３ １ ３ ０ １ Ｒ ０ ９３ ＝． ９ 。氯 丁二烯 标准 曲线 中各浓 度测 定 的响应值 ９
线
１
２ wenku.baidu.com
３
４
５
６
计算加标回收率 ，回收率的计算公式为 ： 加标 回收率 （ 加标测定值 一 品本底值 ）加标值 Ｘ１０ 样 ／ ％。本试 ０ 验 的测定结 果如表 ３所示 。
＝
表 ３ 氯 丁 二 烯 加 标 回收 率 测 定 结 果
浓 度 （ｅ ） ｍＣ Ｌ ０ ｏｌ ０
标 准品浓度 （ ｇ１ ／） ．
图 １ 氯 丁 二 烯 标 准 曲线
・
水 质分 析 与 监 测 ・
一 潮
●
Ｃ ＴＹＡ Ｔ Ｉ ＮＤ ＯＷ Ｎ ＷＡＴ ＥＲ Ｓ ＰＰＬ Ｕ Ｆ
表 １ 氯 丁 二 烯 标 准 曲线 各 浓 度 响应 值 测 定 结 果
序 号 标 准 曲
氯 丁二烯 （ｈｏ ｐｅｅ 即 ２ Ｃ ｌｏｒｎ） ｒ ， 一氯 一 ， １ 一丁 二烯 ， ３ 是 合成 有 阻燃 性 的氯丁橡 胶 、制备 其他共 聚物 的化 工原
料。其对人体神经系统和呼吸系统具有毒害作用 ， 长 期 摄人 会造 成神 经衰弱 综合 症 、肝 脏肿 大。ｌ国标采 ｌ 用 填充 柱进行分 离 ，但 因填充 柱分离 度 ，灵敏 度不够 且使用率较低 ，故建立毛细管柱气相色谱法测定氯丁 二烯 ，其分 离度 好 ，［并 采用 顶空 进样 ，预处 理简单 ２ 快速 ， 灵敏度高。【 ３ 】
（ 峰面积 ）见表 １ ，氯丁二烯标 准 品色谱 图见 图 ２ 。
２１ 品前处 理 ．样
取 已烘 干 的 ２ ｍ 顶空 进样瓶 ，加 入 １ｍｌ ０ｌ ０ 水样 和
３ ｇ 化钠 ，夹 紧顶 空瓶 盖 子 ， ． 氯 ６ 轻轻 摇匀 至氯 化钠 充 分 溶解 ，置于顶空 自动进 样器 中 ，按预 先设置好 的条 件进 行分析 。 ２ 标 准 曲线 的制备 ． ２
将 １ ｍ／ 的氯丁二烯标准溶液用甲醇配制成 ｌ４ ０ ｇ ０ Ｌ ｍ
Ｌ的氯丁二烯储备溶液 ，再取 ６ １ｍ 的容量瓶 ，分别 个 ０ｌ
吸 取 １ １ ，５ 山，ｌ０ｄ ５ ￣ ，５ ０． ０ ￣ 的 标 ０ｔ ０ ． ｌ Ｏ ￣ ，２ ０ｔ ０ ｐ ，９ ０ｔ ｌ １ ｌ
７ 城镇供水 Ｎ ． ０ ２ ４ Ｏ ４ ２ １
ｙ
・ 质分析与监测 ・ 水
顶空毛细管柱气相色谱 法测 定水 中氯 丁二烯
戴 晓 莹 刘 志航 张 丰 陈 明
（ 东莞市东江水务有限公司，广东东莞 ５ ３０ ） ２ １ ９
摘 要 ： 建 立 了顸 空 毛 细 管 柱 气相 色谱 法 测 定 水 中氯 丁 二 烯 的 方 法 。试 验 结果 得 到 ， 氯 丁二 烯 标 准 曲
学研究 院 ；
２３ 气相色谱 条件 ．． ２
柱温 ： ０ ５ ℃保持 ３ ｉ，以 １ ｏ ｍ ｎ升温至 ９ ℃， ｍｎ ０Ｃ／ ｉ Ｏ
氯化 钠 ： 级纯，使 用前在 马弗 炉 中 ６０ 优 ５ ℃烘 ２ ，以消除其中混有的有机化合物 ； ｈ 甲醇 ： 色谱 纯 ； 纯水 ： 超纯水 １ 试验 仪器 ． ２ 安 捷 伦 ７９Ａ气 相 色 谱 仪 ， 带 氢 火 焰 离 子 化 ８０ （ Ｉ 检 测 器 ，毛 细管柱 为 Ｈ —Ｎ Ｏ Ｘ毛细 管 柱 ＦＤ） Ｐ ＩＮ ＷＡ ｆ ｍＸ０ ２ ｎ ． Ｉ） 顶 空 自动进 样 器为安 捷 伦 ３ ０ ． ｒ ×０５ ｎ ； ３ｍ ０
关 键 字 ：氯 丁 二烯
顶空
毛 细 管柱
气相 色谱 准储备溶液用超纯水配制成浓度为 Ｏ Ｏ ｎ／，Ｏ Ｙ ｅ ．ｈｇ Ｏ Ｌ ． ３￣ ￣ ｎ Ｌ ．０ ｇ ，０ ２ｍ ，Ｏ ５ｍ Ｌ ． ｇ ，Ｏ １ｍ／ ． ５ ￣ ０ Ｌ ０ ． ０ ｇ ，Ｏ ￣ｍ ／ 氯 丁 ０ Ｏ Ｌ的 二烯标 准系列 。将标准系列按 ２ 的方法进 行处理 ，接着 ． １ 进行顶空气相色谱分析 ，以 ＨＩ为检测器 ，按 ２ ｝ ３的条件 测定 ， 以浓度为横坐标 ， 峰面积为纵坐标 ， 绘制标 准曲线 。 ２ 仪器条 件 ． ３ ２ ．顶 空条件 ．１ ３
．
０ ０ ．５ ０
Ｏ １ ．０ ０
０ ２ ．５ ０
０ ５ ．ｏ ０
０ ９ ．ｏ Ｏ
响应值 （ 峰面积 ） ３ ． １ ３ ９ ． ４ ２３ ４ ２： ． ｏ ４ ０９ ０ ７６ ３ ０ ４ ５ ２ ６ １６ ９ ９ ９ ． ３ ２ ４ １ ｌｏ ． １ １． ０ ２ ３ ０ ７ ７
１ 试 验材 料与 仪器 、
样品瓶体积 ：０ ｌ 水样体积 ：Ｏ ｌ ２ｍ ， ｌｍ ，平衡温度 ： ６ ℃，样品环温度 ： ０｛ ０ ７ ￣ ，传输线温度 ： ５Ｃ ２ ８ ￣ ，平衡
时 间 ： ０ ｉ。 ２ ｍ ｎ
１ 试验试剂 ． １
氯 丁 二 烯标 准 溶 液 ： ０ｍｇ ，购 自中 国计 量 科 １０ ／ Ｌ
线 方 程 为 Ｙ＝ ９ ．４ ３ １１ ，相 关 系数Ｒ＝ ．９ ３ ７ ９０ Ｘ＋ ９ ．３ ０９ ９ ，检 出限 为 １０ ｇ Ｌ，相 对标 准偏 差 为２４ ％，加 标 回 ． ／ ．５ 收 率在 ９ ．５ １ ４３ ％－ 间 ，平 均 回 收 率为 １ １２ ％。 ８５ ％￣ ０ ．２ ￣ ０ ．９