最新wz金属化合物的测定幻灯片

（3）样品测定
图2.29 阳极溶出伏安曲线
铜、铅、镉、锌的阳极溶出伏安法
阳极溶出伏安法测定要点： （1）水样预处理 （2）标准曲线的绘制 （3）样品测定
图2.29 阳极溶出伏安曲线
四、铅
铅中毒的临床表现
1．消化系统表现如恶心、呕吐、食欲不振、口有 金属味、流涎、腹胀、便秘、便血、腹绞痛并喜按， 还可有肝肿大、黄疸和肝功能减退等。
离子 适用范围
预处理 方法
显色 条件
测试 条件
测定 范围mg/L
干扰
Hg
酸性介质 酸性介质 三氯甲烷或 0.002- Cu用EDTA
地表水
高锰酸钾 橙色螯合 四氯化碳萃 0.04 乙二胺四
生活污水
和Fra Baidu bibliotek硫酸
物
取485nm
乙酸掩蔽
工业废水
钾消解，
盐酸羟氨
还原
Cd 受镉污染的天 硝酸或硝 强碱性， 三氯甲烷四 0.001-
原子吸收分光光度法 二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法（黄 440） 新亚铜灵萃取分光光度法（黄 457） 阳极溶出伏安法 示波极谱法 ICP-AES法（电感耦合等离子体原子发射光谱法）
取535nm
0.0050.5
Bi、Cd、Cu、 Ni、等用硫 代硫酸钠掩
蔽
pH8.5-9.5氨 性柠檬酸盐氰化物的还 原性介质， 淡红色螯合
物
三氯甲烷或 四氯化炭萃
取510nm
Bi、Sn干扰， 先控制pH20.01-0.3 3，用双硫 腙-三氯甲 烷萃取除去
（二）冷原子吸收法
1、方法原理
水样消解
原子吸收分光光度法 双硫腙分光光度法（红 510） 阳极溶出伏安法 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）
五、铜
铜是人体所必需的微量元素，缺铜会发生贫血、腹泄 等病症，但过量摄入铜亦会产生危害。铜对水生生物的危 害较大，有人认为铜对鱼类的毒性浓度始于0.002 mg/L， 但一般认为水体含铜0.01 mg/L对鱼类是安全的。
镉、铜、铅
原子吸收分析过程示意图
双光束原子吸收分光光度计工作原理
Cd、Cu、Pb、Zn、Cr原子吸收法的测定条件及浓度范 围
元 分析线 素 /nm
火焰类型
测定的浓度范围 mg/L)
Cd 228.8 乙炔-空气，氧化型 Cu 324.7 乙炔-空气，氧化型 Pb 283.3 乙炔-空气，氧化型 Zn 213.8 乙炔-空气，氧化型 Cr 357.9 乙炔-空气，氧化型
图2.27 极谱分析 基本装置示意图
溶出伏安法包含电解富集 和电解溶出两个过程
E为直流电源，AB为均匀滑线电阻，加于电 解池（极化池）D两电极上的电压可借助移 动触点C来调节。V为伏特计，G为检流计 （见下页图2.27）
滴汞电极上的极限扩散电流可用尤考维奇 （Ilkovic）公式表示：
id=607nD1/2m2/3t1/6c
wz金属化合物的测定
电感等耦合离子体发射光谱仪示意图 1.进样器；2.ICP焰炬；3.分光器；4.光电转换及测 量部件；5.微型计算机；6.记录仪；7.打印机；8. 高频电源；9.功率探测器；10.高频整流器
电感耦合等离子体焰炬示意图 1.感应圈；2.冷却器；3.辅助 气；4.炬管；5.试样载气
测定要点：
若待测元素的浓度为ρx,则2、3、4的浓度为ρx+ ρ0, ρx, + 2ρ0， ρx + 4ρ0,吸光度分别为Ax， A1 A2 A3
标准加入法工作曲线
A——吸光度； ρ——待测元素的浓度。
（二）双硫腙分光光度法 （三）阳极溶出伏安法
1. 经典极谱分析法原理
极谱分析是一种在特殊电解条件下，根据被测物 质在电极上进行氧化还原反应得到的电流-电压关系曲 线进行定性、定量分析的方法，其基本装置如图2.27 所示。。
气化
易挥发
Hg2+
Hg元素
氯化亚锡还原
冷原子吸收测汞仪
（二）冷原子吸收法 1、方法原理
（二）冷原子吸收法 2、测定要点
（1）水样保存及预处理 ——保存见表2－2方法； ——消解—— Hg 2＋—— Hg蒸气 （2）绘制标准曲线
标准溶液的浓度为横坐标 扣除空白值后的各测量值为纵坐标 （3）水样的测定
0.05-1 0.05-5 0.2-10 0.05-1 0.1-5
3.定量分析方法
标准曲线法 标准加入法
如果试样的基体组成复杂且对测定有明显的干扰时，则在标准曲线成 线性关系的浓度范围内，可使用标准加入法。
操作方法：取4份相同体积的试样溶液，从第二份起按比例加入不同 的待测元素的标准溶液，并稀释至相同体积，
三、镉
镉属剧毒金属，可在人体的肝、肾等组织中蓄积，造成脏 器组织损伤，尤以对肾脏损害最为明显。
还会导致骨质疏松，诱发癌症。日本著名的痛痛病之特征 就包括了骨质疏松、骨质疼痛及肾小管功能失调
我国生活饮用水卫生标准规定镉的浓度不能超过 0.005mg/L。
（一）原子吸收分光光度法
1.火焰原子吸收法 2.石墨炉原子吸收法测定
1）水样预处理：0.45μm滤膜过滤 加入硝酸消解 使溶液保持5%的硝酸酸度
2）配制标准溶液（校正）和试剂空白溶液 3）测量
（一）双硫腙分光光度法测汞原理
有机汞 无机汞
H+,氧化剂
双硫腙溶液 橙色
Hg2+
95℃
酸性介质
螯合物
盐酸羟胺还原过剩
CCl4
测其吸光度
485nm
萃取
标准曲线定量
双硫腙分光光度法测汞、镉、锌、铅的比较
2．神经系统表现为头痛、眩晕、烦跺不安、失眠、 嗜睡、易激动，重者可有谵妄、抽搐、惊厥、昏迷， 甚至脑水肿和周围神经炎的表现也可出现。
3．血液系统表现出面色苍白、心悸、气短等贫血 症状。
4．泌尿系统症状有腰痛、水肿、蛋白尿、血尿， 严重者还可出现肾衰竭
四、铅
铅对水生生物的安全浓度为0.16mg/L。
Mg＞
然水和废水 酸和高氯 红色螯合 氯化碳萃取 0.06 20mg/L时
酸消解
物
518nm
用酒石酸
钠掩蔽
离子 适用范围
预处理 方法
显色 条件
测试 条件
测定 范围mg/L
干扰
天然水、 Zn 轻度污染的
地表水
Pb
地表水和工 业废水
硝酸 消解
硝酸 消解
pH4-5的醋酸 缓冲溶液红
色螯合物
三氯甲烷或 四氯化碳萃
式中：
id——平均极限扩散电流； n ——电极上反应中电子的转移数； D——电极上起反应的物质在溶液
中的扩散系数； m——汞的流速； t ——在测量id的电压时的滴汞周期； c ——在电极上发生反应物质的浓度。
图2.28 极谱波
2.阳极溶出伏安法
阳极溶出伏安法测定要点：
（1）水样预处理 有机质多用硝酸高氯酸 （2）标准曲线的绘制