关于煤焦油氯离子分析方法的简述
氯离子测定方法小结
氯离子测定方法小结1、摩尔法测定范围：适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定，测定范围为5mg/L～150mg/L。
测定原理：以铬酸钾为指示剂，在pH为5～的范围内用硝酸银标准滴定溶液滴定。
硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀，当有过量硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成砖红色铬酸银，表示反应达到终点。
方法来源：GB/T 15453-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定摩尔法注意事项：测定终点因人而异，误差较大。
2、电位滴定法测定范围：适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定，测定范围为5mg/L～150mg/L。
测定原理：以双液型饱和甘汞电极为参比电极，以银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点（即理论终点），即可从消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积算出氯离子含量。
方法来源：GB/T 15453-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定电位滴定法注意事项：需要额外配备电磁搅拌器、电位滴定计、双液型饱和甘汞电极、银电极。
溴、碘、硫等离子存在干扰。
3、共沉淀富集分光光度法测定范围：适用于除盐水、锅炉给水中氯离子含量的测定，测定范围为10μg/L～100μg/L。
测定原理：基于磷酸铅沉淀做载体，共沉淀富集痕量氯化物，经高速离心机分离后，以硝酸铁-高氯酸溶液完全溶解沉淀，加硫氰酸汞-甲醇溶液显色，用分光光度法间接测定水中痕量氯化物。
方法来源：GB/T 15453-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定共沉淀富集分光光度法注意事项：需要额外配备分光光度计（460nm波长、30mm吸收池）、高速离心机（转速＞5000r/min，配有250mL聚乙烯离心管）4、汞盐滴定法测定范围：适用于天然水、锅炉水、冷却水中氯离子含量的测定，测定范围为1mg/L～100mg/L，超过100mg/L时，可适当地减少取样体积，稀释至100mL后测定。
关于煤焦油氯离子分析方法的简述
关于煤焦油氯离子分析方法的简述在煤焦油中主要涵盖了无机氯化物和有机氯化物,而无机氯化物可通过脱盐脱水工艺进行去除处理,但有机氯化物不易溶于水,且水解温度为120℃-170℃,同时水解后HCl的产生将在一定程度上影响到设备运行稳定性,并诱发设备腐蚀现象。
为此,为了规避"垢下腐蚀"现象的凸显,要求当代煤化工产业在发展过程中应提高对此问题的重视程度,做好氯离子检测工作,继而营造良好的作业空间。
针对此情况，现将关于煤焦油中氯离子分析原理作一下简单的比较：一、《裂解炉-离子色谱法测定氯含量》《裂解炉-离子色谱法测定氯含量》的分析原理是：试样经裂解炉高温离解，氯离子被潮湿载体带出，经由吸收单元浓缩富集后，进入离子色谱仪。
色谱柱中，不同离子对交换剂的亲和力不同而彼此分离，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）时，被转换为高电导的酸型，用电导检测器测量其浓度。
二、《微库仑法测定全氯含量》《微库仑法测定全氯含量》的分析原理是：试样中氯化物在裂解管中，经高温汽化，在载气携带下与O2作用，使有机氯转化为氯离子，再由载气带入滴定池同银离子反应：Ag++Cl-→AgCl。
滴定池中银离子浓度降低，指示电极对即指示出这一信号的变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上，电解阳极电生出被Cl-所消耗的Ag+，直至恢复原来的Ag+浓度，测出电生Ag+时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总氯的含量。
三、《萃取法测定煤焦油及馏出油中氯离子》《萃取法测定煤焦油及馏出油中氯离子》的分析原理是：将一定量的熔解后的煤焦油或馏出油与一定体积的二级水混合，经振荡萃取后，无机氯从煤焦油或馏出油中分离至水相中，由离子色谱定量出其中的氯离子含量即为煤焦油或馏出油中的氯离子（由于煤焦油密度、粘度大，无法用水进行二次萃取，因此此方法检测数据偏小）。
石油开发废水中氯离子含量测定方法——氯离子选择电极法
石油开发废水中氯离子含量测定方法——氯离子选择电极法雷进杰;刘永滨
【期刊名称】《江汉石油科技》
【年(卷),期】1995(005)003
【摘要】本实验系统地考察了用氯离子选择电极法测定石油开发废水中氯离子含量的实验条件、干扰离子的影响及消除方法、测定结果的精密度和准确度，选择了适宜的测定条件，可以推广应用于石油开发废水中氯离子含量的测定。
【总页数】7页(P84-90)
【作者】雷进杰;刘永滨
【作者单位】江汉石油管理局环保绿化处
【正文语种】中文
【中图分类】X832.02
【相关文献】
1.氯离子选择电极法测定废弃油脂中氯离子含量 [J], 李冰;刘萍;白战良
2.氯离子选择电极法测定水泥中氯离子含量 [J], 钟吕玲;冯琨华;张思敬;杨乐;秋祖铭;袁学尧;韩席鹏
3.氯离子选择电极法在线监测医疗废水中的氯离子 [J], 屈建喜;洪陵成;张红艳;樊小燕
4.氯离子选择电极法测海砂氯离子含量及误差分析 [J], 江曾杰;冯罡;陈威
5.石油开发废水中氯化物的测定——氯离子选择电极法 [J], 雷进杰;刘永滨
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焦化除尘水封水氯离子含量标准-概述说明以及解释
焦化除尘水封水氯离子含量标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分的内容可以按照如下方式撰写：引言焦化除尘水封水氯离子含量标准是针对焦化生产过程中所产生的除尘水封水中的氯离子含量进行规范和控制的一项重要指标。
焦化除尘水封水是指由焦化生产过程中所产生的烟气经过除尘处理后所得到的含有颗粒物的水系液体。
在焦化生产过程中，焦炉烟气通过除尘设备进行处理后，其中的颗粒物会被捕集并沉淀在除尘水中，形成除尘水封水。
而氯离子作为炼焦炉煤中的一个主要元素，在焦化过程中会通过烟气进入到除尘水中。
焦化除尘水封水中氯离子含量的高低直接关系着环境污染和天然水质的安全。
高浓度的氯离子会对环境和水体生态系统造成严重伤害，可能导致水体富营养化和生物灭绝。
因此，制定并严格执行焦化除尘水封水中氯离子含量的标准对于保护环境和水源安全至关重要。
本文将重点介绍焦化除尘水封水氯离子含量标准所涉及的要点，并对其制定和执行进行详细阐述。
首先，将概述焦化除尘水封水氯离子含量标准的背景和意义，进而介绍该标准的主要内容和相关标准制定机构。
随后，文章将分析该标准的制定依据和科学性，并讨论其对环境和水质安全的保护作用。
最后，对该标准的执行情况进行评估和总结，并提出进一步改进和完善的建议。
通过对焦化除尘水封水氯离子含量标准的深入研究和分析，本文旨在提高人们对该标准的认识和理解，为相关行业和管理部门制定和执行相应政策提供科学依据和参考建议，从而实现焦化除尘水封水氯离子含量的有效控制和环境保护的良性循环。
1.2文章结构文章结构部分的内容可以如下编写：文章结构本文将以焦化除尘水封水氯离子含量标准为研究对象，通过对该标准的要点进行分析和总结，旨在深入了解焦化除尘水封水中氯离子含量的控制要求和相关标准。
本文将主要分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分将对文章的研究背景和目的进行介绍。
在概述中，将简要说明焦化除尘水封水中氯离子含量的重要性和现实问题。
进一步阐述文章的意义，引起读者的兴趣。
煤中氯的测定
煤中氯的测定The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020煤中氯的测定煤中氯的含量很低，但氯对煤的工业利用危害却很大。
煤中氯多以碱金属氯化物（主要是氯化钠）的形式存在，含量一般为% %，高的可达1%。
煤的氯含量如超过%，这种煤用于炼焦或作燃料时，各种管道及炭化室壁会遭到强烈的腐蚀。
测定煤种氯的方法有艾氏剂熔样——硫氰酸钾滴定法、高温燃烧/水解——电位滴定法两种。
我们鹤壁市华通分析仪器有限公司研发的CL-2型氯离子测定仪的测定原理是高温燃烧水解——电位滴定法。
我们现在着重了解该方法的原理高温燃烧水解——电位滴定法1、测定原理煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解，煤中氯全部转化为氯化物并定量的溶于水中。
以银为指示电极，银-氯化银为参比电极，用标准硝酸银电位法直接滴定冷凝液中的氯离子浓度，根据标准硝酸银溶液用量计算煤中氯的含量。
二、试剂和材料1、石英砂；2、硫酸溶液；3、氢氧化钠溶液；4、琼脂粉（化学纯）；5、硝酸钾饱和溶液；6、乙醇（分析纯）；7、溴甲酚绿指示剂；8、标准氯化钠溶液；9、标准硝酸银溶液；10、瓷舟：耐温1100℃以上。
三、仪器设备1、高温燃烧水解装置；2、电位滴定装置；3、分析天平：感量。
四、燃烧水解煤样1、连接好电路、气路和冷却水。
将高温炉升温到1100℃。
往一号吸收瓶加入约30mL蒸馏水，2号吸收瓶加入约20mL蒸馏水。
开通冷凝管冷却水。
塞紧进样推棒橡胶塞，调节氧气流量为500mL/min,检查是否漏气。
2、高温水解样品准确称量空气干燥煤样与瓷舟中，再用适量石英砂铺盖在上面。
把瓷舟放入燃烧管，插入进样推棒，塞紧橡胶塞，通入氧气和水蒸气。
把瓷舟前端推到300℃温度区，在15min内分三段（300℃、600℃、800℃各停留5min）把瓷舟推到恒温带并停留15min。
整个操作过程中应控制水蒸气发生器水的蒸发量为2mL/min。
微库仑法测定煤焦油中氯含量-文档资料
微库仑法测定煤焦油中氯含量.、八、一前言煤焦油中的氯分为无机氯化物和有机氯化物，无机氯化物主要以氯化钠、氯化镁和氯化钙等碱金属或碱土金属盐形式存在，可以通过脱盐脱水工艺而加以去除，而有机氯化物大多以氯代烷烃的形式存在，由于氯代烷烃不溶于水，因此不能通过脱盐脱水工艺去除。
无机氯化物中氯化钠不易水解，氯化镁、氯化钙却极易受热水解，其水解温度分别为120C和175C,水解后生成HCI 这一腐蚀介质。
有机氯化物单独存在时对设备不产生腐蚀，但是在高温高压及氢气存在条件下，会生成HCI，有水存在时对设备有较强的腐蚀性。
此外，含氮化合物在加氢反应过程中产生的氨与氯化氢反应生成氯化铵，氯化铵易在加氢反应产物换热器低温部位产生铵盐结晶，造成加氢系统后部及后续装置的设备、管线发生堵塞，造成加氢系统压降增大，甚至造成加氢压缩机气动阀动作失灵，导致加氢压缩机无法正常运行。
氯化铵结晶的形成，虽然固定了大部分的氯，减轻了对后续系统的腐蚀，但在铵盐覆盖之处会形成“垢下腐蚀”。
再者，由于氯有未成键的孤对电子，并且有很大的电子亲和力，容易与金属离子反应，且氯离子还具有很高的迁移性，常随工艺向下游迁移，会形成的全床层性的催化剂中毒。
煤焦油作为煤直接液化加氢稳定装置的生产原料，因此很有必要要对煤焦油中的氯进行测定，掌握其准确含量。
本文采用微库仑法测定燃料油中的氯含量，快速准确，可完全满足生产控制要求，为设备的正常运转和生产装置的安稳长满优运行保驾护航。
1.实验部分1.1仪器与试剂WK-2D型微库仑分析仪；氮气，纯度》99.999%;氧气，纯度》99.999%;乙酸，AR醋酸银，AR三级水，符合GB6682-2008 中指标；氯标准物质，石油化工科学研究院。
四氢呋喃，AR微量注射器，10uL。
电解液（70% VV的配制：量取700mL乙酸，用二级水稀释至1000mL，摇匀。
醋酸银的装填：将适量醋酸银装入滴定池参考臂，再加入适量的电解液，使电解液没过醋酸银，然后将气泡赶出。
煤液化油中氯含量分析方法
煤液化油中氯含量分析方法王泓皓【摘要】针对煤液化油中所含的氯离子可能会给设备带来腐蚀的问题,结合当前的分析技术,提出一种基于燃烧炉与离子色谱图的煤液化油氯离子分析方法.对此,选取A、B实验油样,在调整燃烧炉实验条件的基础上,采用离子色谱仪对氯离子含量进行分析,最后得出加标油样A、B中的氯离子含量.结果表明,本文构建的方法具有准确性高,偏差小的特点.【期刊名称】《工业加热》【年(卷),期】2019(048)003【总页数】4页(P70-73)【关键词】煤液化油;离子色谱仪;燃烧炉;氯离子【作者】王泓皓【作者单位】榆林职业技术学院,陕西榆林719000【正文语种】中文【中图分类】TQ533煤液化是指在高温条件下，使固体状态的煤与氢气反应，从而生成液体油品。
在反应过程中，煤中的氯化物也进一步转化到其中，并生成盐酸，腐蚀设备。
因此，加强对其中氯离子的检测，防止出现腐蚀问题，是当前煤化工行业中思考的重点。
传统针对煤液化油中氯离子的检测，是采用联苯基纳法，这种方法通常采用含有剧毒的试剂[1-3]。
所以，人们开始引入荧光谱分析法或离子色谱分析法。
但是荧光谱分析方法不合适对微量元素的分析，主要原因是受干扰因素太多。
本文在以往研究基础上，提出一种离子色谱图分析方法，并对其进行了验证。
1 实验试剂与仪器1.1 实验主要试剂实验所采用的主要试剂见表1。
实验油样主要为高分油和液化生成油，其液化生成油的馏程如表2所示。
1.2 主要设备与试验装置实验主要仪器见表3。
表1 实验试剂标样氯化钠2，4,5-三氯苯酚含氯油标样A含氯油标样B规格光谱纯＞95.0%10.0 μg/g 100.0 μg/g厂家国药集团化学试剂有限公司梯希爱（上海）化成工业发展有限公司北京石油化工科学研究院北京石油化工科学研究院表2 液化生成油馏程馏出率/%温度/℃初馏点76 5 181 10 229 90 399 20 24830 266 40 282 50 302 60 315 70 337 80 364表3 实验仪器类型燃烧炉离子色谱仪纯水机分析天平吸收单元厂家Yanaco赛默飞世尔MILLPORE METTLER Yanaco型号SQ-100 ICS-2100 Mili-Q TOLEDOX5204 HSU-351.3 实验方法本文主要对煤液化油中的无机氯成分进行检测。
煤中氯的测定
煤中氯的测定之水城攒孽创作煤中氯的含量很低，但氯对煤的工业利用危害却很大。
煤中氯多以碱金属氯化物（主要是氯化钠）的形式存在，含量一般为0.01% -0.2%，高的可达1%。
煤的氯含量如超出0.3%，这种煤用于炼焦或作燃料时，各种管道及炭化室壁会遭到强烈的腐蚀。
测定煤种氯的方法有艾氏剂熔样——硫氰酸钾滴定法、高温燃烧/水解——电位滴定法两种。
我们鹤壁市华通分析仪器有限公司研发的CL-2型氯离子测定仪的测定原理是高温燃烧水解——电位滴定法。
我们现在着重了解该方法的原理高温燃烧水解——电位滴定法1、测定原理煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解，煤中氯全部转化为氯化物并定量的溶于水中。
以银为指示电极，银-氯化银为参比电极，用尺度硝酸银电位法直接滴定冷凝液中的氯离子浓度，根据尺度硝酸银溶液用量计算煤中氯的含量。
二、试剂和资料1、石英砂；2、硫酸溶液；3、氢氧化钠溶液；4、琼脂粉（化学纯）；5、硝酸钾饱和溶液；6、乙醇（分析纯）；7、溴甲酚绿指示剂；8、尺度氯化钠溶液；9、尺度硝酸银溶液；10、瓷舟：耐温1100℃以上。
三、仪器设备1、高温燃烧水解装置；2、电位滴定装置；3、分析天平：感量0.1mg。
四、燃烧水解煤样1、连接好电路、气路和冷却水。
将高温炉升温到1100℃。
往一号吸收瓶加入约30mL蒸馏水，2号吸收瓶加入约20mL蒸馏水。
开通冷凝管冷却水。
塞紧进样推棒橡胶塞，调节氧气流量为500mL/min,检查是否漏气。
2、高温水解样品准确称量空气干燥煤样0.5g与瓷舟中，再用适量石英砂铺盖在上面。
把瓷舟放入燃烧管，拔出进样推棒，塞紧橡胶塞，通入氧气和水蒸气。
把瓷舟前端推到300℃温度区，在15min内分三段（300℃、600℃、800℃各停留5min）把瓷舟推到恒温带并停留15min。
整个操纵过程中应控制水蒸气发生器水的蒸发量为2mL/min。
燃烧——水解完成后，停止通氧气和水蒸气，取下进样棒，用带钩的镍铬丝取出瓷舟。
煤中氯离子的测定方法
煤中氯离子的测定方法嘿，咱来唠唠煤中氯离子的测定方法。
有一种方法是高温燃烧水解法。
把煤样放在特定的燃烧装置里，然后加热到很高的温度，让煤燃烧起来。
这就像是给煤来了一场超级热的“烧烤派对”。
在高温燃烧的过程中，煤里的氯离子就会和水发生反应，变成氯离子的化合物跑到气体里去。
然后把这些气体收集起来，进行下一步的分析。
那怎么分析收集到的气体里氯离子的含量呢？可以用离子色谱法。
这就像是给气体里的氯离子来一场“大阅兵”。
把气体通过专门的离子色谱仪器，仪器就像一个超级厉害的侦探，能把氯离子一个一个地找出来，然后根据它们的数量算出煤里氯离子的含量。
还有一种沉淀滴定法。
先把煤样进行一些处理，让里面的氯离子都跑出来，溶解在溶液里。
然后加入一些特殊的试剂，这些试剂就像专门抓氯离子的小警察。
它们和氯离子反应，会生成一种沉淀。
就像氯离子被抓住了，关在了沉淀这个“小监狱”里。
然后通过测量沉淀的量，就能算出氯离子的含量。
电位滴定法也挺管用的。
把含有氯离子的溶液放在一个特殊的容器里，然后用一个电极去测量溶液的电位。
随着加入滴定剂，电位会发生变化。
当电位变化到一定程度的时候，就说明氯离子都反应完了。
就像在一个神秘的化学世界里，电位的变化就是一个信号，告诉我们氯离子的情况。
我有个朋友，他在一个煤炭检测实验室工作。
有一次他们接到一批煤样，需要测定里面氯离子的含量。
他先用高温燃烧水解法把煤样处理了一下，得到了含有氯离子的气体。
然后他用离子色谱法来分析这些气体。
一开始他不太熟练，测出来的数据有点奇怪。
他就反复检查仪器，调整参数。
后来他又尝试了沉淀滴定法，把煤样处理后，加入试剂，仔细地观察沉淀的生成。
通过两种方法的对比，他终于得到了比较准确的数据。
测定煤中氯离子含量的时候，每一个步骤都得仔细。
就像做一道超级复杂的菜，每一种调料的用量，每一个烹饪的步骤都不能马虎。
不然的话，测出来的数据就不准确了。
氯离子的检测方法
1 校准曲线法
方法：配制一系列不同含量的标准溶液，选 用适宜的参比，在相同的条件下，测定系列 标准溶液的吸光度，作A-c曲线，即标准曲 线，也可用最小二乘数处理，得线性回归方 程。
在相同条件下测定未知试样的吸光度， 从标准曲线上就可以找到与之对应的未知试 样的浓度。
2 标准对比法
即将待测溶液与某一标样溶液，在相同 的条件下，测定各自的吸光度，建立朗伯比尔定律，解方程求出未知样浓度与含量。
按所吸收光的波长区域不同，分为紫外 分光光度法和可见分光光度法，合称为紫外可见分光光度法。
紫外-可见分光光度法的特点：
1 与其它光谱分析方法相比，其仪器设备和 操作都比较简单，费用少，分析速度快;
2 灵敏度高; 3 选择性好; 4 精密度和准确度较高; 5 用途广泛。
§1. 紫外-可见吸收光谱
1. 物质对光的选择性吸收
吸收池的种类很多，其光径可在 0.1~10cm之间，其中以1cm光径吸收池 最为常用。
4 检测器 检测器的作用是检测光信号，并将光
信号转变为电信号。现今使用的分光光度 计大多采用光电管或光电倍增管作为检测 器。
5 信号显示系统 常用的信号显示装置有直读检流计，
电位调节指零装置，以及自动记录和数 字显示装置等。
热辐射光源用于可见光区，如钨灯和 卤钨灯；气体放电光源用于紫外光区，如 氢灯和氘灯。
2 单色器
单色器的主要组成：入射狭缝、出射狭 缝、色散元件和准直镜等部分。
单色器质量的优劣，主要决定于 色散元件的质量。色散元件常用棱镜 和光栅 料可分为玻璃吸收池和石英吸收池，前 者不能用于紫外区。
1．溶剂参比 试样简单、共存其它成分 对测定波长吸收弱，只考虑消除溶剂与吸 收池等因素；
浅析煤焦油中有机氯含量测定影响因素及仪器故障处理
242煤焦油为煤化工、石油化工中常见的化工产品，几乎所有的煤化工、石油化工实验室均涉及煤焦油氯含量的分析，正常的生产工艺，不允许高含量氯的原油或生产原料带入，氯离子电子亲和力较大，易于金属离子发生反应催化剂中毒和设备腐蚀、目前煤焦油中氯含量测定已经有比较成熟的分析方法，但是在样品分析的时间、方法精确度、重复性上有所区别，鉴于上述情况本文对微库仑综合分析仪氯含量分析各因素进行了讨论，优化了分析条件，并对分析条件重复性、准确度、仪器故障等进行了讨论。
1 微库仑分析仪的构成与工作原理仪器由计算机、微库仑综合分析仪主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器等组成。
（1）微库仑分析仪的构成（把下面这一段整合一下，别写的这么仔细，大致介绍就行）仪器主机是信号放大和数据处理的关键部件。
其前面板左上方有电源指示灯，后面板有串行口﹑温控口﹑电极插口﹑电源插口和电源开关。
（2）度流量控制器温度流量控制器由一个三段分别升温的高温管状炉及相应的控制电路和气体流量装置组成。
其前面板上有两个气体流量计及控制相应的气体流量大小的调节旋钮，反应气和载气由后面板接入，通过针形阀调节其流量大小，并由气体流量计直接读出。
一般接入气体的操作压力控制在100～200 kPa 左右，反应气和载气分别为普氧、普氮。
气体流量调节旋钮，即针形阀只供调节流量大小，不可作为气体流量的开关，以防止损坏。
实验完毕后，必须将气体总阀关闭。
（注：以下所提到的工作参数和操作条件，均以分析氯含量为例）（3）搅拌器样品的裂解产物被气流带入滴定池后，要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分接触，这种工作是通过磁力搅拌器来完成的。
它通过+12V直流电机带动磁钢转动，而滴定池内的磁力搅拌棒将随磁钢的转动而均匀转动，从而达到搅拌电解液的目的。
搅拌时，速度不宜过快或过慢，以电解液产生微小旋涡为宜。
同时，应把滴定池放在磁钢的正上方，以免搅拌棒碰撞电解池池壁。
（4）进样器液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆进行样品的注入。
氧弹分解_高效液相色谱法测定煤中氯_李东
氧弹分解-高效液相色谱法测定煤中氯李 东*,孙家义(日照出入境检验检疫局,日照276826)中图分类号:O658.1 文献标识码:A 文章编号:1000-0720(2001)05-0076-02 煤炭是我国的大宗出口商品,煤中氯对煤的工业利用影响很大。
氯含量超过0.3%的煤,在燃烧过程中使各种管道和碳化室壁遭到强烈的腐蚀,且在煤气化和液化过程中会产生多种有机氯化物而污染环境和危害人体健康。
因此煤中氯含量的测定已作为出口煤炭品质检验的主要项目之一。
目前国内外测定煤中氯的标准方法大多是容量法[1]和氧弹法[2],前者分析周期长且操作繁琐,后者虽缩短了煤样的预处理过程,但最终都是通过硝酸银溶液滴定后计算出煤中氯的含量。
出口煤中氯含量范围在0.05%以下,对于如此低含量的氯,滴定的相对误差较大,难以满足快速准确的定量要求。
随着仪器分析技术的研究和发展,离子色谱法应用于测定煤中氯已有许多报道[3],但未见氧弹燃烧-高效液相色谱法测定煤中氯的方法报道。
本法采用氧弹燃烧分解煤样,将煤中所含的氯吸收入碱性试剂后转化为Cl -,对吸收液进行液相色谱分析,可以准确测定煤中氯的含量。
本法既解决了化学法对低含量氯测定的定量误差问题,又避免了采用艾氏卡试剂分解煤样所引入的大量CO 32-对色谱分析的干扰,提高了分析速度及灵敏度,已应用于煤样品中氯的测定。
1 实验部分1.1 仪器与试剂1050高效液相色谱仪(美国HP 公司),配备1050系列软件版本RE V 3.2及1050紫外可见光检测器,HPLC(3DC E)数字处理站。
1261恒温弹式热量计(美国Parr 公司),氧弹(Parr 公司);氯化钠标准溶液:准确称取预先在500～600℃灼烧1h 的优级纯氯化钠0.3298g,溶于少量水中,再转入2000m L 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
此溶液的氯离子浓度为0.1000m g /m L 。
(N H 4)2CO 3溶液:0.01mo l /L,取分析纯碳酸铵配制。
一种焦炭中氯离子含量的测定方法[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610572191.8(22)申请日 2016.07.20(71)申请人 山西焦化股份有限公司地址 041606 山西省临汾市洪洞县广胜寺镇山西焦化股份有限公司(72)发明人 郭春玲 朱林才 吕红梅 梁玉 高翔 (74)专利代理机构 太原华弈知识产权代理事务所 14108代理人 李建伟(51)Int.Cl.G01N 31/16(2006.01)G01N 21/79(2006.01)(54)发明名称一种焦炭中氯离子含量的测定方法(57)摘要本发明涉及一种焦炭中氯离子的含量的测定方法，称取一定量的焦炭分析用试样，加入双氧水将试样中的NaSCN、Na 2S 2O 3等干扰物质氧化加以消除后，用水浸出定容，分取一定量的试液，调节试液的PH值，以硝酸银标准溶液滴定，至铬酸钾指示剂变为砖红色后，根据消耗的体积进行计算，从而快速准确的得出焦炭中氯离子的含量。
本发明的焦炭中氯离子含量的测定方法，操作简单，成本低廉，企业不需要专用设备即可自行测定，通过与专用设备测定的数据对比，均没有误差，极大的方便了企业。
权利要求书1页 说明书3页CN 106018672 A 2016.10.12C N 106018672A1.一种焦炭中氯离子的含量的测定方法，其特征在于：称取一定量的焦炭分析用试样，加入双氧水将试样中的NaSCN、Na 2S 2O 3等干扰物质氧化加以消除后，用水浸出定容，分取一定量的试液，调节试液的PH值，以硝酸银标准溶液滴定，至铬酸钾指示剂变为砖红色后，根据消耗的体积进行计算，从而快速准确的得出焦炭中氯离子的含量。
2.根据权利要求1所述的焦炭中氯离子的含量的测定方法，其特征在于：所述测定方法的步骤如下：（1）准确称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的焦炭试样3-5g，放入100ml烧杯中，加入约50ml 蒸馏水，10ml双氧水，搅拌均匀后加热，在微沸的状态下加热至近干涸，取下冷却至室温；（2）将干涸物用蒸馏水冲洗到250ml容量瓶中，冲洗干净为止，静置至溶液澄清；（3）准确取出25mL上清液于锥形瓶中，加2-3滴10 g/L酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色；若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色；（4）加100g/L铬酸钾指示剂1mL，用0.0100mol/L硝酸银标准溶液滴定至砖红色，记录消耗硝酸银标准溶液的体积；（5）氯离子含量取两次试验结果的算术平均值，精确至0.01%，焦炭中氯离子含量的公式为：式中：W （Cl-） ——焦炭分析试样中氯离子百分含量，%；C （AgNO 3）——硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；V （AgNO 3）——消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；35.45——氯离子的摩尔质量，g/moL；m ——焦炭分析试样的质量，g。
离子色谱法测定防锈油中氯离子
溶液 ,流速 :112 mL/ min ;样品注射体积 :50μL 。 11 2 主要试剂
NaO H :50 g/ L , Cl - 标准 溶液 : 1 000 mg/ L (上海测试技术研究所) 。
所用试剂均为优级纯 ,水均为二次去离子水 。 11 3 实验方法
取 501 0 mL 样品于 250 mL 有柄磁蒸发皿 中 ,加入 1 mL NaO H 溶液 (50 g/ L) ,在电炉上低 温加热至深褐色 ,点燃滤纸使样品引燃 ,当黑烟除 尽后 ,放入马弗炉中 ,在 550 ℃下灰化 60 min ,取 出 。加 20 mL 水 ,加热溶解残渣 ,用慢速滤纸过 滤至 50 mL 容量瓶中 ,用水清洗滤纸 4～5 次 ,定 容 ,摇匀 。
冶金分析 ,2009 ,29 (10) :21223 Metallurgical Analysis ,2009 ,29 (10) :21223
文章编号 :1000 - 7571 (2009) 10 - 0021 - 03
离子色谱法测定防锈油中氯离子
朱子平
(宝钢工业检测公司品检中心 ,上海 200941)
测定总量 (mg/ L) Total found 21 47 21 03 51 27
回收率 ( %) Reco ve r y 98 106 90
参考文献 :
[ 1 ] 龚殿婷 ,李凤华 ,樊占国 ,等 1 光电比浊法测定硼酸中 的氯[J ] . 材料与冶金学报 (Journal of Materials and Metallurgy) ,2008 ,3 :68272.
图 1 试液色谱图 Fig1 1 Chromatogram of sample 1. F - ;2 、4. 未知峰 ( Unknown) ;3. Cl - = 11 5 mg/ L 。
食用油前处理方法及测定食用油中的氯离子含量的方法
食用油前处理方法及测定食用油中的氯离子含量的方法我折腾了好久食用油前处理方法以及测定其中氯离子含量的事儿，总算找到点门道。
先说食用油的前处理方法吧。
我一开始真的是瞎摸索。
我试过简单过滤这种方法，就像咱们泡茶的时候把茶叶渣过滤掉那样，用滤纸来过滤食用油，想着把里面可能存在的一些大颗粒杂质给去掉。
可是呢，这只能去掉特别明显的杂质，一些比较小的颗粒物和其他不太好去除的东西还在油里。
后来我又尝试了离心法。
就好比洗衣机甩干衣服一样，把油放进离心机里快速旋转。
转速啊，这我可得好好说下，我试了不同转速的，速度低了根本没效果，速度太高油又容易洒出来，最后发现一个比较合适的中等转速，就能把那些比重大一点的杂质慢慢地甩到下面去。
但是呢，这也不是万能的，有些杂质它能处理，有些还是搞不定。
再来说测定食用油中的氯离子含量的方法。
我最先想到的就是化学滴定法，就像酸碱滴定那样，按照理论知识一步步来。
但是这里面有个很大的难题，油和水是不相溶的啊，那些化学试剂很难和油里的氯离子充分反应。
我当时就懵了。
后来我就想办法把油里的氯离子转移到水溶液里。
我试过先把油加热挥发一部分，然后加入特定的有机溶剂，希望能把氯离子带出来再用水提取。
但这过程中会损失很多氯离子，导致结果非常不准确。
有一次我看到资料说可以利用离子交换树脂。
我就弄来一些树脂放在一个柱子里，然后让油慢慢通过这个柱子。
想象一下，这个柱子就像一个小房子，里面的树脂就是一个个小助手，把氯离子抓住然后留下来。
等油都过完柱子了，再用酸溶液把树脂上的氯离子洗下来，这样就到水里了，就可以用常规的氯离子测定方法，像硝酸银滴定之类的来测定了。
不过这个过程中要特别小心控制流速和用量，流速快了或者用量不对都可能前功尽弃。
我还试过用一些专门的仪器，比如离子色谱仪。
可是仪器的操作非常复杂，要调好各种参数，我就犯了一些参数设置错误的问题。
比如说那个淋洗液的浓度设置错了，出来的结果乱七八糟的。
经过多次和工程师沟通以及自己不断试验，才慢慢掌握了正确的参数设置。
一种焦炭中氯离子含量的测定方法
一种焦炭中氯离子含量的测定方法嘿，朋友们！今天咱们来聊聊焦炭里氯离子含量咋测定，这就像一场探秘之旅呢。
首先呢，咱得把焦炭样品准备好，这焦炭啊，就像一个个黑乎乎的小煤球战士。
从一堆焦炭里挑出咱们要检测的那部分，得小心翼翼的，就像从一群黑精灵里挑选出幸运儿一样。
然后呢，要把这焦炭样品研磨成粉末。
这研磨的过程啊，就像是把这些黑煤球战士打得粉身碎骨，把它们变成细腻的“黑沙子”。
可不能有大颗粒哦，不然就像饭里有沙子一样硌得慌，会影响咱们对氯离子的检测。
接着，要称取一定量的这焦炭粉末。
这个量啊，可得精准得像狙击手射击一样。
多一点少一点，那结果可能就像坐过山车一样，差得离谱。
之后呢，把称好的焦炭粉末放到容器里，加入特定的溶剂。
这溶剂就像魔法药水，它要把焦炭里的氯离子都给“勾引”出来。
然后就是加热啦。
加热的时候，就感觉像在给这些溶液做桑拿，让它们在温暖的环境里把氯离子都释放出来。
等加热完了，就进行过滤。
过滤这个步骤就像是给溶液做个筛子检查，把那些杂质都给筛出去，只留下含有氯离子的溶液。
接下来，就要用专门的仪器来检测氯离子含量啦。
这仪器就像一个超级侦探，能精准地找到氯离子的踪迹并且告诉你有多少。
在检测过程中，数据就像蹦蹦跳跳的小精灵一样在仪器上显示出来。
我们要像捕捉小蝴蝶一样，准确地记录下这些数据。
最后，根据检测的数据，经过一番计算，就能得出焦炭中氯离子的含量啦。
这个结果就像我们探险的宝藏，让我们知道焦炭里到底藏了多少氯离子这个小捣蛋鬼。
哈哈，这就是焦炭中氯离子含量测定的方法啦，是不是很有趣呢？虽然过程有点复杂，但就像做游戏一样，每个步骤都很关键哦。
影响焦炭中氯离子含量的因素分析
浅析焦炭中影响氯离子含量的因素摘要：随着环保要求越来越严，钢厂对焦炭中氯根含量要求也越来越严，为了将焦炭中的氯根控制在要求的范围内，阳光集团质量管理部组织人员对影响焦炭中氯离子含量的因素进行了相关实验； 关键词： 入炉煤、焦炭、脱硫液、熄焦水前言：为解析焦炭中影响氯离子的因素，依次按焦炭生产过程单种煤 入炉煤 焦炭 熄焦四个过程进行氯离子含量的检测与分析， 其中入炉煤理论值是以氯离子在煤中具有加和性为基础进行计算，煤焦氯离子含量的测定统一采用艾氏卡法，水中氯离子含量的测定采用莫尔法。
1检测目的2016年1月部分钢厂客户提出焦炭在炼钢过程高温灼烧下产生的氯化物对钢炉产生腐蚀性，为了保证焦炭中氯离子含量达到客户要求，我们从生成焦炭的全过程中，1检测过程1.1入炉煤配方及相应的单种煤的氯离子含量测定1.2入炉煤加脱硫液前后氯离子含量测定2016.1.5日使用上述配方生产顶装焦炭，选煤厂完成配煤后，采样人员分别在入炉煤皮带加脱硫液前后两处各采一个样，在80°C 烘箱内烘干后，进行氯离子含量的测定，结果如下：1.3不同熄焦方法对应焦炭氯离子含量测定2016.1.6日上述配方的焦炭开始出焦，采样人员分别用空气干熄焦、循环水和絮凝池熄焦水熄焦后分别对熄焦水和焦炭进行氯离子含量的测定：表3焦炭氯离子含量表4熄焦水氯离子含量熄焦过程中吨焦炭消耗水量为400kg2分析从表2的数据看出，目前脱硫液的加入量几乎不影响入炉煤中氯离子含量。
由表3和表2可以得出在成焦过程中，氯离子大部分裂解后进入煤气和化产品中，即氯离子的煤焦转化率仅为11.8（按空气从表1和表2可以看出入炉煤氯根的实测值大于入炉煤理论值，说明在洗煤或配煤过程中带入一部分氯离子。
从表5可以看出焦炭中氯离子含量随着熄焦水中的氯离子含量的升高而升高，即熄焦过程中水分蒸发，含氯离子的盐分大部分留在焦炭上。
3结论3.1单种煤中氯离子含量影响焦炭氯离子含量；3.2湿法熄焦时，熄焦水中氯离子含量与焦炭中氯离子含量正相关。
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关于煤焦油氯离子分析方法的简述
在煤焦油中主要涵盖了无机氯化物和有机氯化物,而无机氯化物可通过脱盐脱水工艺进行去除处理,但有机氯化物不易溶于水,且水解温度为120℃-170℃,同时水解后HCl的产生将在一定程度上影响到设备运行稳定性,并诱发设备腐蚀现象。
为此,为了规避"垢下腐蚀"现象的凸显,要求当代煤化工产业在发展过程中应提高对此问题的重视程度,做好氯离子检测工作,继而营造良好的作业空间。
针对此情况，现将关于煤焦油中氯离子分析原理作一下简单的比较：
一、《裂解炉-离子色谱法测定氯含量》
《裂解炉-离子色谱法测定氯含量》的分析原理是：试样经裂解炉高温离解，氯离子被潮湿载体带出，经由吸收单元浓缩富集后，进入离子色谱仪。
色谱柱中，不同离子对交换剂的亲和力不同而彼此分离，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）时，被转换为高电导的酸型，用电导检测器测量其浓度。
二、《微库仑法测定全氯含量》
《微库仑法测定全氯含量》的分析原理是：试样中氯化物在裂解管中，经高温汽化，在载气携带下与O2作用，使有机氯转化为氯离子，再由载气带入滴定池同银离子反应：Ag++Cl-→AgCl。
滴定池中银离子浓度降低，指示电极对即指示出这一信号的变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上，电解阳极电生出被Cl-所消耗的Ag+，直至恢复原来的Ag+浓度，测出电生Ag+时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总氯的含量。
三、《萃取法测定煤焦油及馏出油中氯离子》
《萃取法测定煤焦油及馏出油中氯离子》的分析原理是：将一定量的熔解后的煤焦油或馏出油与一定体积的二级水混合，经振荡萃取后，无机氯从煤焦油或馏出油中分离至水相中，由离子色谱定量出其中的氯离子含量即为煤焦油或馏出油中的氯离子（由于煤焦油密度、粘度大，无法用水进行二次萃取，因此此方法检测数据偏小）。