应用化学综合与设计实验

实验一：溶胶的制备、纯化及稳定性测试

一实验目的

1、了解制备胶体的不同方法，学会制备Fe(OH)3溶胶。

2、掌握半透膜渗析方法纯化胶体。

3、掌握胶体电动势的测定原理。

4、观察胶体的电泳现象，掌握胶体稳定性测试方法之一-电泳法测定胶体电动电势的技术。

二、实验原理

1、溶胶的制备

溶胶是一个多相体系，其分散相胶粒的大小约在1~1

μ之间，由于其本身的电离或

nm m

选择性的吸附一定量的离子以及其他原因所致，胶粒表面具有一定量的电荷，胶粒周围分布着反离子。反离子所带电荷与胶粒表面电荷符号相反、数量相等，整个溶胶体系保持电中性。胶粒周围的反离子由于静电引力和热扩散运动的结果形成了两部分-----紧密层和扩散层。溶胶是热力学不稳定体系。

溶胶的制备方法可分为分散法和凝聚法。分散法是用适当方法把较大的物质颗粒变为胶体大小的质点，如机械法，电弧法，超声波法，胶溶法等；凝聚法是先制成难溶物的分子(或离子)的过饱和溶液，再使之相互结合成胶体粒子而得到溶胶，如物质蒸汽凝结法、变换分散介质法、化学反应法等。Fe(OH)3溶胶的制备就是采用化学反应法使生成物呈过饱和状态，然后粒子再结合成溶胶。

2、溶胶的纯化

制成的Fe(OH)3溶胶溶液中常有其它杂质存在,而影响其稳定性，而且制得的Fe(OH)3水溶胶冷却时，反应要逆向进行，因此必须纯化。常用的纯化方法是半透膜渗析法。渗析时以半透膜隔开胶体溶液和纯溶剂,胶体溶液中的杂质，如电解质及小分子能透过半透膜，进入溶剂中，而大部分胶粒却不透过. 如果不断换溶剂，则可把胶体中的杂质除去。要提高渗析速度，用热渗析或电渗析的方法。

3、溶胶的电动电势研究

在胶体分散系统中，由于胶体本身电离，或胶体从分散介质中有选择地吸附一定量的离子，使胶粒带有一定量的电荷。显然，在胶粒四周的分散介质中，存在电量相同而符号相反的对应离子。荷电的胶粒与分散介质间的电位差，称为ξ电位。在外加电场的作用下，荷电的胶粒与分散介质间会发生相对运动。胶粒向正极或负极（视胶粒荷负电或正电而定）移动的现象，称为电泳。同一胶粒在同一电场中的移动速度由ξ电位的大小而定，所以ξ电位也称为电动电位。

测定ξ电位，对研究胶体系统的稳定性具有很大意义。溶胶的聚集稳定性与胶体的ξ电位大小有关，对一般溶胶，ξ电位愈小，溶胶的聚集稳定性愈差，当ξ电位等于零时，溶胶的聚集稳定性最差。所以，无论制备胶体或破坏胶体，都需要了解所研究胶体的ξ电位。原则上，任何一种胶体的电动现象(电泳、电渗、液流电位、沉降电位)都可以用来测定ξ电位，但用电泳法来测定更方便。

电泳法测定胶体ξ电位可分为两类，即宏观法和微观法。宏观法原理是观察与另一不含胶粒的辅助液体的界面在电场中的移动速度。微观法则是直接测定单个胶粒在电场中的移动速度。对于高分散度的溶胶，如Fe(OH)3胶体，不易观察个别粒子的运动，只能用宏观法。对于颜色太浅或浓度过稀的溶胶，则适宜用微观法。本实验采用宏观法。

宏观法测定Fe(OH)3的ξ电位时，在U形管中先放入棕红色的Fe(OH)3溶胶，然后小心地在溶胶面上注入无色的辅助溶液，使溶胶和溶液之间有明显的界面，在U形管的两端各放一

根电极，通电一定时间后，可观察到溶胶与溶液的界面在一端上升，另一端下降。胶体的ξ电位可依如下电泳公式计算得到：

L

E t S K //⋅=επη

ζ 式中K 为与胶粒形状有关的常数（球形为5.4⨯1010 V 2 S 2 kg -1 m -1，棒形粒子为3.6⨯1010 V

2 S 2 kg -1 m -1，η为分散介质的粘度（Pa ⋅s ），ε为分散介质的相对介电常数,E 为加于电泳测定管二端的电压（V ），L 为两电极之间的距离（m ），S 为电泳管中胶体溶液界面在t 时间（s ）内移动的距离（m ），S/t 表示电泳速度（m ．s -1

）。式中S 、t 、E 、L 均可由试验测得。对于本实验中的氢氧化铁溶胶，胶粒为棒形。

三 仪器与试剂

电泳测定管1套，直流稳压器1台，电导率仪1台，pH 计1台，滴定管1支，铂电极2根，停表1块，直尺1把，软线50cm ，电炉1台，1000mL 烧杯1个，300mL 烧杯1个，300mL 锥形杯1个，100mL 量筒1个，100mL 烧杯2个，50mL 烧杯6个，50mL 锥形杯3个，10mL 刻度移液管2支，1mL 刻度移液管2支，试管12支，胶头滴管5支。

10%FeCl 3溶液，3 mol ⋅L -1 HCl 溶液， NaCl 溶液，质量分数1%的AgNO 3及KCNS 溶液，2.5 mol ⋅L

-1 KCl ，0.1 mol ⋅L -1 K 2SO 4及0.01 mol ⋅L -1 K 3Fe(CN)6溶液，0.5 mol ⋅L -1 KCl ，0.01 mol ⋅L -1 K 2SO 4及

0.001 mol ⋅L -1 K 3Fe(CN)6溶液，火棉胶，蒸馏水。

四 实验步骤

1、水解法制备Fe(OH)3溶胶（化学反应法）

FeCl 3 + 3 H 2O (沸腾) → Fe(OH)3

+ 3HCl 量取150mL 蒸馏水，置于300mL 烧杯中，先煮沸2min ，用刻度移液管移取10% FeCl 3溶液

30ml ，逐滴加入沸水中，并不断搅拌，继续煮沸3min ，得到棕红色Fe(OH)3溶胶。 （或者：

将0.5g 无水FeCl 3溶于20ml 蒸馏水中，在搅拌的情况下将上述溶液滴入200ml 沸水中(控制在

4min~5min 内滴完)，然后再煮1min~2min ，即制得氢氧化铁溶胶。）

2、Fe(OH)3溶胶的纯化

（1）制备半透膜：为了纯化已制备好的溶胶，需要用半透膜。选择一个300mL （250mL 也可以）的内壁光滑的锥形瓶，洗涤烘干，倒入约20mL 火棉胶溶液，小心转动烧瓶，使火棉胶均匀地在瓶内形成一薄层，倒出多余的火棉胶，倒置烧瓶于铁圈上，流尽多余的火棉胶，并让乙醚蒸发，直至用手指轻轻接触火棉胶膜而不粘着为止。然后加水入瓶内至满，浸膜于水中约5-8min ，倒去瓶内的水。再在瓶口剥开一部分膜，在此膜与玻璃瓶壁间灌水至满，膜即脱离瓶壁，轻轻地取出所成之袋，检查是否有漏洞。若无，则浸入蒸馏水中待用；若有漏洞，只须擦干有洞的部分，用玻璃棒蘸火棉胶少许，轻轻接触漏洞，即可补好。

（2）纯化：将冷至约50℃的Fe(OH)3溶胶，置于半透膜袋内，用线拴住袋口，置于500毫升烧杯内，用约50℃的去离子水渗析，每次间隔10min 换一次去离子水，渗析4次。最

后一步用冷水，且时间保证足够长。并取出少许蒸馏水检验其中Cl -和Fe 3+离子，最好直到

不能检出离子为止。纯化好的溶胶冷却后保存备用。

3．配制辅助液 将渗析好的氢氧化铁溶胶冷至室温，测其电导率，（其值原则上要小于

0.8×104μ Ω-1cm -1。）用0.1mol/L KCl 溶液和蒸馏水配制与溶胶电导率相同

的辅助液。

4．电泳测定

U 型电泳管如图所示。管1上有刻度可以观察溶胶界面移动的距离，管上方用一带有活塞4的横管相连接，使装入溶胶后液面能保持水平，上端的弯管是装电解液及插电极用的，