紫外荧光硫验收培训资料

燃烧产物
二氧化碳 二氧化硫
水
其它氧化产物 R-X-
燃烧
裂解氧
样品
去膜式干燥器
入口氧/载气
膜式干燥器
水 来自炉子 水 去检测器
来自炉子
排出
硫检测器
紫外灯
光电 倍增 管
二、与能量色散X射线荧光硫的区别
能量色散X射线荧光光谱法原理
• 试样经过X射线照射，激发出特征X射 线，测量激发出的X射线计数，并与预先制 备好的校准样的计数进行比较，得到试样 硫含量值。
紫外荧光硫测定仪设备验收培训资料
主要内容
一、紫外荧光硫测定仪的测定原理
二、与能量色散X射线荧光硫仪器的区别
三、厂家紫外荧光硫仪器介绍
四、仪器设备验收
五、仪器使用注意事项
一、测定原理
• 当样品被引入到高温裂解炉后，样品发生裂解 氧化反应，其反应过程如（1）式所示。 ⑴ R-S + O2 —> CO2 + H2O + SO2 +ROX • SO2 受到特定波长的紫外线照射，其反应过程 如（2）式所示。 ⑵ SO2 + h’ —> SO2 * —> SO2 °+ h”
仪器验收
• 质检室应及时准备好仪器验收所需要的条件； • 联系厂家，确定验收时间； • 验收时质检室负责人、仪器保管员、资料保管员、仪器使 用人员与厂家人员共同参加。
一）开箱验收
• • • •
开箱验收时应注意三个方面： 1、运输途中仪器有无损坏。 2、对照发货清单或仪器技术协议查看配件和资料是否齐全。 3、查看仪器型号是否与合同的要求相符。
二）技术验收 •
仪器使用人员要配合厂家技术人员做好仪器的安装和调试，熟练 掌握试验方法和仪器操作，按照方法要求进行技术验收。 • 1、重复性：同一操作者，同一台仪器，在同样的操作条件下，对同 一试样进行试验，所得的两个“试验结果”①的差值，在正确操作下， 20次中只有一次超过下列值： r=0.1867X^0.63其中：X表示两次试验结果的平均值 2、再现性②：在不同实验室，由不同操作者，对同一试样进行的两 次独立的试验结果的差值，在正确操作下，20次中只有一次超过下列 值： R=0.2217X^0.92其中：X表示两次试验结果的平均值。
名称：紫外灯 产地：英国Ultra-Violet Products
名称：光电倍增管 产地：日本滨松光子
名称：滤光片 产地：美国ANTEK
名称：膜式干燥器 产地：Perma Pure
江苏高科仪器进口核心部件
四、仪器设备验收
仪器验收应准备的条件
1、气源：
• • 惰性气体：氩气或氦气，纯度不小于99.998%，水含量不大于5mg/kg。 氧气：纯度不小于99.75%，水含量不大于5mg/kg。
两种仪器硫含量测试方法的比较
紫外荧光硫和能量色散X射线荧光硫两 种测试方法都较易操作，操作者熟练掌握 方法后，都能较快速、准确地获得结果。
1、两种测试方法所处的地位不同
紫外荧光法是国Ⅲ油品标准中硫含量的仲裁 方法，该方法作为仲裁方法于2009年12月31日开 始执行。
能量色散X射线荧光光谱法是国Ⅲ油品标准 中硫含量的测试方法之一。
三、厂家紫外荧光硫仪器介绍
大连澳科公司
大连澳科公司仪器
大连澳科公司仪器工作界面
江苏高科公司
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仪器核心部件情况
仪器核心部件情况
仪器厂家 光源
核心部件
光电倍增管 滤光片 膜式干燥器
备注
大连澳科公司
进口紫外灯
进口
进口
进口
江苏高科公司
进口紫外灯
国产
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来自百度文库
五、仪器使用注意事项
1、试验前仪器氧化炉温度设定不能超过1100℃，防止烧坏 燃烧管或减少燃烧管的使用寿命。 2、应根据所测油品硫含量的大小选择合适的进样量，如果 对于硫含量较大的油样进样量过大，会污染燃烧管，使 测试结果不准确。 3、用注射器取样品或标样时，要用待取的样品或标样洗净 注射器，取样时一定要将气泡排出。 4、因为本方法使用高温，不要在高温炉附近放置易燃品。 5、进样时，为了获得准确的进样量，须将注射器充至所需 刻度，回拉，使最低液面落至10%刻度，记录注射器中 液体体积，进样后，再回拉注射器，使最低液面落至 10%刻度，记录注射器中液体体积，两次体积读数之差 即为注射进样量。
3、两种测试方法测量速度的不同 紫外荧光法测量一个样品需2个小时左右，但 测量多个样品时，每增加一个样品只需费时5分钟。
能量色散X射线荧光光谱法测量一个样品需 40分钟左右，测量多个样品时，每增加一个样品 需费时10分钟。
4、两种测试方法对气体的要求和测试前的校准标 准曲线不同
紫外荧光法测试时需要氧气和高纯氩气，价钱较便宜， 市场上较易购得；该方法测试前需对标准曲线进行（单点、 或多点）校正，两三个月后要重建标准曲线。 能量色散X射线荧光光谱法测试时需要高纯氦气，价 钱较贵；该方法校准曲线简单，只需固体标样和石蜡即可， 标准曲线使用时间较长。
2、所需试剂和样品：
• • • 标准样品：根据所测试样选择不同浓度的标样。 丙酮1瓶。 汽柴油样品若干。
3、试验台面：
需备有700mm（宽）X2000mm（长）的工作台面，放置仪器。
仪器设备必须达到的条件
• 1、仪器设备符合SH/T 0689-2000和ASTM D5453-2000 标准要求。 • 2、仪器设备必须配备有流量控制器，以确保氧气和载气 的稳定供应。 • 3、仪器设备必须配备有燃烧炉，温度能达到1100℃。 • 4、仪器设备必须配备有进样系统，必须能够使定量注射 的试样在可控、可重复的速度下进入进口载气流中。 • 5、仪器设备必须配备有紫外荧光检测器，能检测由紫外 光源照射二氧化硫激发所发射的荧光。 • 6、验收试验数据的准确性要符合标准要求。
仪器使用注意事项（续）
6、进样后，要等基线稳定后，立即开始分析；当仪器恢复 到稳定的基线后取出注射器。 7、本方法使用的惰性气体（氩气或氦气）纯度必须大于或 等于99.999%，如果要更换惰性气体，必须重新建立标准 曲线。 8、要根据待测样品的硫含量的大小选择合适的标准曲线， 如果硫含量过大，可对样品进行重量法或体积法稀释。 9、测试得出结果的单位是ng/μl,报出的结果是mg/kg，所以 报出结果时应将测试结果除以测试温度下该样品的密度。 10、试验结束时要等温度降到规定的温度后才能关机。
注1：一个“试验结果”①要重复测定三次，取其平均值。
注2：再现性②对于同一省市公司采购一台以上且进行集中验收时需要进行再现性测试。
三）填写验收报告和制定操作规程
• 仪器验收合格后，使用人员应根据验收情况如实填写销售 系统统一的验收报告； • 资料保管人员应将仪器所带的全部技术资料交档案室存档； • 使用人员要及时制定操作规程。
2、两种测试方法检测范围不同 紫外荧光法对应国内的标准是SH/T0689(沸点 范围25-400℃ 油品），其检测范围为1.08000mg/kg。 能量色散X射线荧光光谱法可以对应国内的两 个标 准GB/T 17040（各种油品）和SH/T 0742 （汽油）,其检测范围分别为：500-50000mg/kg 和48-1000mg/kg。
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谢谢大家
2008.11.14
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