外标法测甲苯

外标法测甲苯

一、实验目的

1．了解气相色谱的仪器组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。

外标法测定苯中甲苯含量。

二、实验原理

气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何中种物质。测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。

典型气相色谱仪由以下五大系统组成，详见本实验附录2。

三、仪器与药品

1．仪器设备

1）Agilent 6890N GC

2）进样口: 毛细柱进样口(S/SL); 。

3）检测器：FID；

4）色谱柱：HP-5毛细柱：30m, 320μmχ0.25μm

5）10ul微量注射器。

6）空气泵

7）25ml容量瓶,

2．气体：高纯H2 (99.999%)；干燥空气；高纯N2 (99.999%)。

3、药品：甲苯

四、实验步骤

1．配制标准溶液：以苯为溶剂，于容量瓶中配制甲苯标准溶液，浓度分别为1.0×10-5、5.0×10-6、1.0×10-6和1.0×10-7 mol/L 。

2．检查N2 、H2气源的状态及压力，然后打开所有气源，开启电脑及色谱仪。

3．用微量注射器准确抽取1.0 μL溶液，注射入进样口。注意不要将气泡抽入针筒。在相同的色谱条件下，分别测定甲苯标准溶液及浓度未知样品。

五、问题讨论

1．如何确定色谱图上各主要峰的归属？

2．如何选择合适的色谱柱？

3．哪些条件会影响浓度测定值的准确性？