卡尔―费休法测水分的原理
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
计算：
水分=FV/W
F——KF试剂的水当量（mg/ml）
V——滴定所消耗的卡尔费休试剂（ml）
W——样品重量（g）
Βιβλιοθήκη Baidu注：
①此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品；
②样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定；
③卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。
卡尔
众所周知，卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方法自从1935年由卡尔费休提出后，一直采用I
2、SO
2、吡啶、无水CH
3OH（含水量在
0."05%以下）配制而成，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
1、原理：
在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO
标定：
先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点（即指针到达一定刻度，不记录KF试剂用量）→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水（相当于
0."01g水）→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录
3OH吡啶溶液
这种方法对试剂要求严格，要求甲醇、吡啶都是无水的，并且要求有KF水分测定仪（上海化工研究所制）
配制：
称85gI
2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH
3OH→塞上瓶塞→振摇使I
2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO
2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用
2O+I
2+SO
2→2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶+ CH
3OH（无水）→甲基硫酸吡啶
我们把这上面三步反应写成总反应式为：
I2+SO
2+H
2O+3吡啶+CH
3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO
④固体样品细度以40目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。
2、吡啶、CH
3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。
I2︰SO
2︰C
5H
5N = 1︰3︰10
2、卡尔费休试剂的配制与标定
若以甲醇作溶剂，则试剂中I
2、SO
2、C
5H
5N（含水量在
0."05%以下）三者的克分子数比例为I
2︰SO
2︰C
5H
5N = 1︰3︰10
2与I
2产生氧化还原反应。I2+ SO
2+ 2H
2O→2HI + H
2SO4但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到
0."05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。
3 C
5H
5N+H
这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。
这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。
甲液I
2的CH
3OH溶液
乙液SO
2的CH
F =G*100/V
F——KF试剂的水当量（mg/ml）
V——KF滴定消耗试剂的体积（ml）
G——水的重量（g）
3、步骤
对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称
0."30～
0."50g样于称样瓶中
取50 ml甲醇→于反应器中，所加甲醇要能淹没电极，用KF试剂滴定50 ml甲醇中痕量水→滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时→打开加料口→将称好的试样立即加入→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点保持1min不变→记录
水分=FV/W
F——KF试剂的水当量（mg/ml）
V——滴定所消耗的卡尔费休试剂（ml）
W——样品重量（g）
Βιβλιοθήκη Baidu注：
①此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品；
②样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定；
③卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。
卡尔
众所周知，卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方法自从1935年由卡尔费休提出后，一直采用I
2、SO
2、吡啶、无水CH
3OH（含水量在
0."05%以下）配制而成，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
1、原理：
在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO
标定：
先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点（即指针到达一定刻度，不记录KF试剂用量）→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水（相当于
0."01g水）→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录
3OH吡啶溶液
这种方法对试剂要求严格，要求甲醇、吡啶都是无水的，并且要求有KF水分测定仪（上海化工研究所制）
配制：
称85gI
2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH
3OH→塞上瓶塞→振摇使I
2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO
2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用
2O+I
2+SO
2→2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶+ CH
3OH（无水）→甲基硫酸吡啶
我们把这上面三步反应写成总反应式为：
I2+SO
2+H
2O+3吡啶+CH
3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO
④固体样品细度以40目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。
2、吡啶、CH
3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。
I2︰SO
2︰C
5H
5N = 1︰3︰10
2、卡尔费休试剂的配制与标定
若以甲醇作溶剂，则试剂中I
2、SO
2、C
5H
5N（含水量在
0."05%以下）三者的克分子数比例为I
2︰SO
2︰C
5H
5N = 1︰3︰10
2与I
2产生氧化还原反应。I2+ SO
2+ 2H
2O→2HI + H
2SO4但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到
0."05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。
3 C
5H
5N+H
这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。
这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。
甲液I
2的CH
3OH溶液
乙液SO
2的CH
F =G*100/V
F——KF试剂的水当量（mg/ml）
V——KF滴定消耗试剂的体积（ml）
G——水的重量（g）
3、步骤
对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称
0."30～
0."50g样于称样瓶中
取50 ml甲醇→于反应器中，所加甲醇要能淹没电极，用KF试剂滴定50 ml甲醇中痕量水→滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时→打开加料口→将称好的试样立即加入→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点保持1min不变→记录