实验--水泥中三氧化硫含量的测定

实验水泥中三氧化硫含量的测定

适量的SO3可调节水泥的凝结时间，还具有增强、减缩等作用。制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥膨胀的性能。但水泥中石膏量过多，却会导致水泥安定性不良。因此，水泥中三氧化硫含量是水泥重要的质量指标，在生产过程中必须予以严格控制。

由于水泥中石膏的存在形态及其性质不同，测定水泥中三氧化硫的方法有很多种，如经典的硫酸钡重量法及其改进方法、离子交换法、磷酸溶样-氯化亚锡还原——碘量滴定法、燃烧法(与全硫的测定相同)、分光光度法、离子交换分离一EDTA配位滴定法等。目前多采用硫酸钡重量法、磷酸溶样—氯化亚锡还原—碘量滴定法(还原—碘量法)、离子交换法。经典的硫酸钡重量法较准确,常作为仲裁分析。

硫酸钡重量法测定水泥中三氧化硫

一、实验目的

掌握硫酸钡重量法测定原理和方法。

了解晶型沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法。

沉淀水泥中三氧化硫的含量，并用换算因数计算测定结果。

二、基本原理

硫酸钡重量法不仅在准确性方面，而且在适应性和测量范围方面都优于其它方法，但其最大缺点是手续繁琐，费时，不宜作为生产控制例行分析方法。其改进方法虽然简化了离子分离手续，但是过滤、沉淀、洗涤……，直至恒重等一系列手续，便使这一方法有所逊色。

硫酸钡质量法是通过氯化钡使硫酸根结合成难溶的硫酸钡沉淀，以硫酸钡的质量折算水泥中的三氧化硫含量。

由于在磨制水泥中，需加入一定量石膏，加入量的多少主要反映在水泥中SO42-离子的数量上。所以可采用BaCl2作沉淀剂，用盐酸分解，控制溶液浓度在0.2-0.4mol/L的条件下，用BaCl2沉淀SO42-离子，生成BaSO4沉淀。沉淀经过滤、洗涤、和灼烧，以BaSO4形式称量，从而求得S、SO3、或SO42-离子含量。BaSO4的溶解度很小(其K sp=l.lx10-10)，其化学性质非常稳定，灼烧后的组分与分子式符合。反应式为

Ba2+ + SO42- = BaSO4↓(白色)

三、试剂

1. 盐酸(1+1);

2. 氯化钡溶液(100g/L);

3. 硝酸银溶液(5g/L)。

四、分析步骤

准确称取约0.5g水泥试样，精确到0.0001g，置于300ml烧杯中，加入30-40ml水使其分散。及10ml盐酸(1+1)，用玻璃棒压碎块状物。慢慢加热溶液，将溶液加热至微沸，并保持微沸5min，使试样充分分解。取下试样,以中速滤纸过滤,用热水洗涤10～12次。调整滤液体积至200ml,煮沸,在搅拌下滴加10ml热的氯化钡溶液〔10%(W/V)〕,并将溶液煮沸3min,搅拌2～3次,然后移至温热处静置4h 或过夜(此溶液体积应保持在200ml)，用慢速滤纸过滤，以温水洗至无氯离子反应(用硝酸银溶液检验)。

将沉淀及滤纸一并移人己灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的高温炉中灼烧30min。取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒量。

每个试样应分别进行两次测定。同时，必须进行空白试验。

以三氧化硫的质量分数表示三氧化硫的含量，计算。

五、结果计算

首先，用空白试验数值对三氧化硫测定结果加以校正。

三氧化硫的百分含量按下式计算

SO3%=(0.3430m1/m)100%

式中m1灼烧后沉淀的质量，g;

m 试样质量，g;

0.3430一硫酸钡对SO3的换算系数。

两次结果的绝对误差应在0.10以内。如果超出此范围时，须进行第三次测定，所得结果与前两次或任一次测定结果之差符合以上规定时，则取其平均值作为测定结果。否则应查找原因，重新按上述规定进行分析。

六、思考题

１、用重量法测定水泥中的SO3含量时，为什么要加热和陈化处理？

２、用重量法测定水泥中的SO3含量时，为什么要将溶液酸度定为0.2～0.4mol/L？

沉淀应在适当稀的热溶液中进行,煮沸时应搅拌2～3次,这样可以防止沉淀剂局部过浓而生成多量的晶核,可得到颗粒较大的晶形沉淀,

沉淀完全后，让初生成的沉淀与母液一起放置一段时间，这个过程称为“陈化”。