正丁醚的制备

伐9呼範各幔

实验报告

课程名称合成化学实验名称正丁醚的制备________

二级学院化学化工学院专业化学姓名汪建红实验次数2

实验日期：_月_日

验条件：室温_______ C 相对湿度% 大气压mmHg

一、实验目的

1理解并掌握制备正丁醚的原理和方法；

2、学习并掌握油水分离器的原理、使用和安装；

3、复习分液漏斗的使用；

4、复习固体干燥液体的操作和蒸馏装置的安装和使用。

二、实验原理

1、醚的用途：

大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应必须在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。

2、正丁醚合成的反应方程式

主反应：

H2SO4 ,135C

2CH3CH 2CH 2CH 2OH --2丄--------- CH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH

副反应

CH 3CH 2CH 2CH2O^ -H2SO4> CH3CH2CH -CH2 H2O

浓硫酸在反应中的作用是催化剂和脱水剂。

3、分水器的作用

从反应平衡角度可知，分出小分子副产物可达到使平衡右移，提高产物产率的目的，由于本实验的产物和反应物几乎不溶于水，所以使用分水器就是为了分出小分子物质水。

三、仪器与试剂

仪器：圆底烧瓶，温度计（250 C ），直型水冷凝管，分水器或油水分离器，锥形瓶，酒

精灯，铁架台，分液漏斗

试样：正丁醇（A.R）,浓硫酸，无水氯化钙（A.R）。

四、药品及物理常数

试剂名称

分子量 密度/g/cm 3 熔点/C 沸点/C 折光率n 20D 正丁醇 74.14 0.8109 —90.2 117.7

1.3993

硫酸 98.08 1.84 —90.8 338

正丁醚 130.23

0.7704

—98

142

1.3992

六、实验步骤

1、50ml 圆底烧瓶中加入 12.5g (15.5ml )正丁醇，4g ( 2.2ml )浓硫酸，混匀，等温度 降下来(可用水冲外壁)，加1~2粒沸石，装好装置，微沸回流约 1-1.5h ，注意控制温度不 要超过135C,并且控制分水器中油层厚度在 1mm 左右(利用增减水来控制)。冷却至室温， 得到混合物(正丁醇，正丁醚，丁烯，浓硫酸等)

。

2、 洗涤

(1) 将圆底烧瓶和分水器中的液体倒入

25ml 水中，并转入分液漏斗中，分出有机相；

(2) 10ml 水洗涤有机相，分液；13ml50%硫酸洗涤有机相，分液；13ml50%硫酸洗涤有机 相，分液；10ml 水洗涤有机相，分液，保留有机相。

3、 干燥

将洗涤好的有机相转入干燥的锥形瓶中，带上塞子，加入无水氯化钙干燥至少 10min 。

干燥剂足够的标准？

4、 量体积回收，打扫卫生。 七、注意事项

1、加浓硫酸时，必须慢慢加入并充分振荡烧瓶，使其与正丁醇均匀混合，顺序也不能 错，以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应。

直型木拎慝管 -*

国.底烧瓶

使用分水器的回流装置

2、加热不能太快，要控制好温度，微沸状态即可，温度不要超过135C，避免副产物过多。

3、本实验酯的干燥用无水氯化钙，通常至少干燥半个小时以上，最好放置过夜，但在本实验中，为了节省时间，可放置15 分钟左右，由于干燥不完全，可能前馏分多些。

八、数据及现象记录

1 、加入的正丁醇及浓硫酸的量

2 、反应过程中的现象

3 、洗涤过程中的现象

4 、最后产品体积

九、问题讨论

十、思考题

1 、制备正丁醚和制备乙醚在实验操作上有什么不同？为什么？

答：制备乙醚的操作是：边反应、边滴加、边从体系中分离出乙醚，使平衡向右移动。

蒸馏装置为60C的水浴，无明火，用直型冷凝管，尾接管通下水道，冰水浴接收。

而正丁醚采用分水装置，用空气冷凝管冷凝，不断利用分水器除去副产物水，使平衡向有利于正丁醚的方向移动。

2、试根据本实验正丁醇的用量计算应生成的水的体积。

答：

3、反应结束后为什么要将混合物倒入25ml 水中？各步洗涤的目的是什么？答：反应物冷却

后倒入25ml 水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的

物质。水洗，除去有机层中的大部分酸和醇；两步50%硫酸洗涤是为了除去剩下的正丁醇

和副产物丁烯等，水洗，除去酸洗带入的酸。

4、能否用本实验的方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较合适？

答：不能，会产生乙醚、仲丁基醚及乙基仲丁基醚等很多副产物。应该用williamson

合成法，卤代烃和醇钠反应，如二乙醇钠和仲丁基卤，或氯乙烷和2-甲基-1-丙醇钠。