化学实验报告-氯化钠提纯
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化学实验报告-氯化钠提纯
实验目的
1.通过沉淀反应,了解提纯氯化钠的方法;
2.练习台称和煤气灯的使用以及过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作。
实验原理
粗食盐中含有不溶性杂质(如泥沙)和可溶性杂质(主要是Ca2+、Mg2+、K+和SO42-)。
不溶性杂质,可用溶解和过滤的方法除去。
可溶性杂质可用下列方法除去:在粗食盐溶液中加入稍微过量的BaCl2溶液时,即可将SO42-转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去:
Ba2++SO42- = BaSO4
将溶液过滤,除去BaSO4沉淀,再加入NaOH和Na2CO3溶液,由于发生下列反应:
Mg2++2OH- = Mg(OH)2
Ca2++CO32- = CaCO3
Ba2++ CO32- = BaCO3
食盐溶液中的杂质Mg2+、Ca2+以及沉淀SO42-时加入的过量Ba2+转化为难溶的Mg(OH)2,CaCO3,BaCO3沉淀,并通过过滤的方法除去。过量的NaOH和Na2CO3可以用纯盐酸中和除去。少量可溶性的杂质(如KCl)由于含量很少,在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中,不会和NaCl同时结晶出来。
过程步骤
一、粗食盐的提纯
1.在台秤上,称取8g粗食盐,放入小烧杯中,加30ml蒸馏水,用玻璃棒搅动,并加热使其溶解。至溶液沸腾时,在搅动下一滴一滴加入1mol·dm-3BaCl2溶液至沉淀完全(约2ml),继续加热,使BaSO4颗粒长大易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全,可将烧杯从石棉网上取下,待沉淀沉降后,在上层清液中加入1-2滴BaCl2溶液,观察澄清液中是否还有
混浊现象,如果无混浊现象,说明SO42-已完全沉淀。如果仍有混浊现象,则需继续滴加BaCl2溶液,直到上层清液在加入一滴BaCl2后,不再产生混浊现象为止。沉淀完全后,继续加热五分钟,以使沉淀颗粒长大而易于沉降,用普通漏斗过滤。
2.在滤液中加入1ml2mol·dm-3NaOH和3ml 1mol·dm-3Na2CO3溶液加热至沸。待沉淀沉降后,在上层清液中滴加1mol·dm-3Na2CO3溶液至不再产生沉淀为止,用普通漏斗过滤。
3.在滤液中还滴加入2mol·dm-3HCl,并用玻璃棒沾取滤液在pH试纸上试验,直到溶液呈微酸性为止(pH≈6)。
4.将溶液倒入蒸发皿中,用小火加热蒸发,浓缩至稀粥状的稠液为止,但切不可将溶液蒸发至干。
5.冷却后,用布氏漏斗过滤,尽量将结晶抽干。将结晶移入蒸发皿中,在石棉网上用小火加热干燥。
6.称出产品的质量,并计算产量百分率。
二、产品纯度的检验:取少量(约1g)提纯前和提纯后的食盐。分别用5ml蒸馏水溶解,然后各盛于三支试管中,组成三组,对照检验它们的纯度。
1.SO42-的检验:在第一组溶液中,分别加入2滴1mol·dm-3BaCl2溶液,比较沉淀产生的情况,在提纯的食盐溶液中应该无沉淀产生。
2.Ca2+的检验:在第二组溶液中,各加入2滴0.5mol·dm-3草酸铵(NH4)2C2O4溶液,在提纯的食盐溶液中应无白色难溶的草酸钙CaC2O4沉淀产生。
3.Mg2+的检验:在第三组溶液中,各加入2-3滴1mol·dm-3NaOH溶液,使溶液呈碱性(用pH试纸试验)再各加入2-3滴“镁试剂”,在提纯的食盐溶液中应无天蓝色沉淀产生。
镁试剂是一种有机染料,它在酸性溶液中呈黄色,在碱性溶液中呈红色或紫色,但被Mg(OH)2沉淀吸附后,则呈天蓝色,因此可以用来检验Mg2+的存在。
分析思考
1.怎样除去粗食盐中的杂质Mg2+、Ca2+、K+和SO42-等离子?
2.怎样除去过量的沉淀剂BaCl2、NaOH、Na2CO3?
3.提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干?
4.怎样检验提纯?