化学实验报告碘化铅溶度积

化学实验报告：碘化铅溶度积

一、实验目的

① 掌握离子交换法测定难溶物溶度积的原理和方法。

② 掌握碱式滴定管的操作方法。

二、实验原理

在饱和碘化铅溶液中，存在如下平衡

)(2)( )(PbI 22aq I aq Pb s -++⇔

其平衡常数为：[][][])(4)2(2322s Pb s s s I Pb K sp ==•==+-+

在实验中，利用732型强酸阳离子交换树脂(H 型)与碘化铅饱和溶液中的[]+

2Pb 进行交换： ++-++-+-⇔+-H Pb SO R Pb H SO R 2)(222323

利用标准氢氧化钠溶液地点流出液中的氢离子：

O H H OH 2=++-

三、主要仪器与试剂

离子交换柱，碱式滴定管，（25ml ），滴定管架，锥形瓶（250ml ），温度计（100℃），烧杯，移液管（20ml ），玻璃棉,pH 试纸

732型阳离子交换树脂（H 型），碘化铅饱和溶液，NaOH 标准溶液（0.005mol/L ）,3HNO (1mol/L)，酚酞指示剂

四、实验内容与步骤

(1)装柱：先往交换柱中注满水，一边放水一边将H 型阳离子交换树脂越30ml 用水转入交换中，上部预留20mlyi 上的空间，然后用水快速洗涤离子交换柱，直到流出液为中性为止。

（2）交换和洗涤：先将上部的水液面降接近树脂面时关闭螺旋开关。用移液管准确量取20.00ml 碘化铅饱和溶液，一次性加入柱中。用一只250ml 洁净的锥形瓶接收流出液，控制一定流速。待上部碘化铅饱和溶液的液面降至稍高于树脂面时，用水分数次洗涤交换柱内壁，是残留在壁上的碘化铅溶液完全进入树脂床中。用水淋树脂，直至流出液为中性为止.

（3）滴定：向盛有流出液的锥形瓶中加入1-2滴酚酞指示剂，且30s 内不褪色，即达到滴定终点，记录消耗的NaOH 的体积。

(4)数据处理:3)005.0(4•=V K sp ,其中V 为消耗的NaOH 的体积

五、现象与分析

在滴定流出液时，消耗的NaOH 标准溶液有时会偏少或偏多，其原因可能是： ①在交换和洗涤过程中，洗涤次数太少，碘化铅未完全交换，洗出液+H 含量偏少，sp K 偏小。

②在树脂再生和转型过程中，树脂流出液未达到中性，即树脂液呈酸性，最终导致消耗的NaOH 溶液体积偏多，sp K 偏小。

③ 在交换和洗涤过程中，流速太快，碘化铅未完全交换，最终导致消耗的NaOH 体积偏少，sp K 偏小。

④ 在滴定过程中，碱性滴定管有气泡，滴定后气泡消失，导致消耗的NaOH 溶液体积比实际多，sp K 偏大。

六、注意事项

①装柱后，交换柱里面不能有气泡，否则会影响碘化铅与树脂交换。如例子交换产生了气泡，可用长玻璃棒插入交换柱搅动树脂

②若将碘化铅溶液先加入小烧杯，再分次转移到交换柱中，加入后，一定要用去离子水多次洗涤烧杯，并将洗涤液倒到交换柱中。

③用NaOH 滴定流出液时要尽量小心，尤其接近终点时，滴定时要先快后慢。如果滴过头，可用0.05000mol/l 的HCl 溶液返回滴定，或者重新做实验。

七、思考

①在进行+2Pb 交换前，使用3HNO 而不是HCl 将树脂转为H 型是因为+Pb 与-Cl 会反应生成沉淀2PbCl ，也就是说-Cl 会影响+2Pb 与树脂的交换。

②不能采用-OH 型阴离子交换树脂测定碘化铅的溶度积，是因为+Pb 与-OH 会形成[]-24)(OH Pb 的络合物，消耗交换树脂的-OH 。