邻氯苯甲酰氯合成酮的生产工艺原理规程

第一部分：合成酮以及下游产品仪器：调温电热套三口烧瓶（或者多功能反应器，比如反应釜，大批量生产的时候用到）球型冷凝管接冷凝管进水，出水口的橡胶管快速定性滤纸2包：滤纸60*60中性N张天平或精密电子称1台PH1-14试纸2包1000ML梨形分液漏斗牛角勺1个防酸手套多副防酸口罩多个：可用湿口罩代替胶塞打孔器1套吸气装置真空泵1台接真空泵的橡胶皮管3米蒸发皿，玻璃搅拌棒或磁力搅拌器滴液漏斗铁架台布氏漏斗橡胶塞3个1000ML烧杯2个2000ML烧杯3个胶头滴管200度温度计保鲜膜 75度人字形蒸馏头到引管电磁炉家庭用微波加热炉或者干燥箱烘干设备家庭用冰箱不锈钢盆子脸盆塑料桶旋转蒸发器生产流水线一套（包括12套反应釜和许多辅助设备）

第二部分：合成酮以及下游产品原料：邻氯苯甲酰氯，1，2--二氯乙烷，环戊烯，苯，无水三氯化铝、冰块，盐酸（氯化氢气体）、无水硫酸镁，溴素、四氯甲烷，甲胺水溶液，

戊烷，石油醚、纯净水，氨水，活性碳,苯甲酸，无水乙醇,丙酮，四氢呋喃，乙酸乙酯，氯化铵

第三部分：合成原理的介绍：化学合成邻氯苯基环戊酮这个技术工艺，最早在上世纪20年代，工艺用的是苯，后来技术工艺改进后，采用环己烷，这个大多资料是用环己烷作还原剂的，把脱去氯化氢之后的双键还原成单键。环己烷还原性非常强，不但能还原羰基还能还原硝基，酯基，卤素等等。而现在最新工艺都改成氢气还原了，收率可以达到85%。第一步属于傅克化加成反应，第二步属于氢气还原反应，第三步就是后处理了。前期的加成很简单，主要是后期的脱氯化氢和还原双键。具体的说，其反应机理如下：此反应为傅瑞德尔-克拉夫茨反应，简称傅-克反应，,无水三氯化铝作为催化剂,用苯，环己烷，二氯乙烷做溶剂,使用苯的时候，建议苯多加一点，苯用钠先回流除水。催化机理是从氯代烃中夺走氯，形成[AlCl4]-,并使有机物转化为碳正离子,正离子和四氯化铝负

离子对双键加成再和苯发生亲核取代反应，反应加热，缓慢升温或者阶段升温。使生成的HAlCl4分解为HCl,AlCl3,然后再催化。三氯化铝是淡黄色的，于空气中冒白烟。酰化反应中三氯化铝很重要，变质就很难发生。三氯化铝简单判断好坏的方法，未变质的三氯化铝打开瓶口后冒出阵阵白烟，并有刺鼻的气味。三氯化铝一定要小心防水，体系氮气保护。AlCl3不会溶于苯，AlCl3催化可以往苯环上引烷基，AlCl3催化完的时候不用去除，不会溶解在里面,而是形成沉淀物会沉淀出来或是粘附在烧瓶上。过滤就可以分离出来了。制作时需要注意，苯环上取代基的定位效应,有邻对位取代基时,温度不同会使反应发生在不同的位置。当苯环上有强吸电子基时（如－NO2，－SO3H，－COR，扣扣2201572006）时，不发生傅-克反应。由于反映经过碳正离子中间体,可能会重排。卤代烷在AlCl3的作用下生成碳正离子C+，苯有邻位效应，形成碳正离子进攻苯环形成过渡态，然后离开。碳正离子C+在进攻苯环之前会发生重排成稳定的碳正离子C+（三个C

以上）。不过大体上是一样的,AlCl3催化形成碳正离子C+，再和环戊烯上的双键加成,再去掉正离子,得到产物。要注意酰氯强烈水解,所以要绝对无水；也要考虑到正离子可能迁移到对位,得到对位产物。烷基化反应的缺点是副反应的发生。它有两个缺点：反应后有大量的水合三氯化铝需要处理；在进行烷基化反应时，反应选择性差，常常伴随着大量的二取代或多取代物生成，甚至产生焦油，需要分离、处理，产物难纯化。反应结束后再加入一些苯，降温，冰水淬灭后，碳酸钠水洗油层。邻酮几乎是蒸不出来的，溴和三氯能蒸出来。用旋转蒸发最方便，没有条件的话，可以在水浴加热下减压蒸馏。变黑没有事，加点甲苯后，用活性炭去色。