直接碘量法测定维生素C(1)

注意事项

做碘量法实验时，应用具有磨口的碘量瓶，以防I2的挥 发，本实验可用锥形瓶代替。 在用K2Cr2O7标定Na2S2O3时，要在接近终点时再加入淀 粉。原因是淀粉溶液作为指示剂与其他大部分指示剂不 同，它不能过早加入试样中，这与淀粉特殊的结构以及 淀粉变色反应的机理有关系。可溶性淀粉呈螺旋状结构， 可以弱键结合游离碘，开始出现变色反应，随结合量的 增加，颜色由红紫色变为蓝色，这就是淀粉遇碘变色的 机理。间接碘量法在接近终点时加入淀粉指示剂使少量 未反应碘和淀粉结合显色有利于终点的观察和滴定精度 的提高。提前加淀粉指示剂的话，部分碘已经提前参与 反应，淀粉变色将会提前，影响到滴定终点颜色的变化， 对滴定终点的判断会产生误差。
分析讨论



I2-KI溶液呈深棕色，在滴定管中较难分辨凹液面， 但液面最高点较清楚，所以常读取液面最高点，读时 应调节眼睛的位置，使之与液面最高点前后在同一水 平位置上 使用碘量法时，应该用碘量瓶，防止Vc被氧化，影响 实验结果的准确性。 由于实验中不能避免地摇动锥形瓶，因此空气中的氧 会将Vc氧化，使结果偏低。
实验数据记录及处理

标准碘液的标定 1 2 3
2 2 3
VNa S O
2
(mL) 起始
VI (mL) CI
结束
2
消耗 (mol/L)
2
C平均I
(mol/L)
实验数及处理据记录
Na2S2O3标准溶液浓度的标定
1 V(K2Cr2O7) (mL) 起始 V(Na2S2O3) 结束 (mL) 消耗 C(Na2S2O3)（mol/L） C平均(Na2S2O3) （mol/L）
2
3
实验数据记录及处理

维生素C含量的测定 1 2 3
V维生素C制备液（mL） V淀粉（mL） 起始 VI (mL) 结束 消耗 P（维生素C含量）（mg/片）
2
P平均（维生素C含量）（ mg/片）
注意事项



由于维生素C的还原能力强而易被空气氧化，特别 是在碱性溶液中更易被氧化，所以，在测定中须加 入稀HAc，使溶液保持足够的酸度，以减少副反应 的发生。 溶解I2时，应加入过量的KI及少量水研磨成糊状， 使I2完全生成I3ˉ后再稀释。否则，加水后I2不再溶 解。 称样前将Vc片研成粉末，称样后应立即溶解测定， 以免Vc被空气中的氧氧化而损失。必须用新煮沸过 并冷却的蒸馏水溶解样品，目的是为了减少蒸馏水 中的溶解氧。
实验步骤

0.02mol/L I2溶液的配制 在250mL烧杯中加入25mL去离子水， 称入4gKI和2.6gI2，用玻璃棒轻轻研磨 或搅拌至I2全部溶解后，转移至棕色试 剂瓶中，加水稀释至500mL，摇匀，放 暗处保存。
实验步骤


0.02mol/L I2标准溶液的标定： 准确移取0.04mol/LNa2S2O3溶液25mL于250mL锥形 瓶中，加水25mL，加淀粉溶液5mL,以待标定的I2标准 溶液滴定至溶液恰成稳定的蓝色，即为终点。计算I2标准 溶液的浓度。 维生素C含量的测定： 准确移取25mL上述维生素C制备液于250mL锥形瓶中， 加淀粉溶液5mL,立即以0.02mol/L I2标准溶液滴定至溶 液恰成蓝色稳定不褪，即为终点。计算每片维生素C药片 中维生素C的含量（以mg/片计算）
药品试剂及仪器
百度文库
药品：0.04mol/L的Na2S2O3; 0.02mol/LI2标 准溶液；0.2%（质量分数）淀粉溶液； 2mol/L醋酸溶液；重铬酸钾溶液 仪器：烧杯、容量瓶 、量筒、酸式滴定 管、碱式滴定管、移液管、胶头滴管、锥 形瓶、玻璃棒、电子天平等

实验步骤


维生素C试样的准备： 取2~4片维生素C药片称重，小心研成粉末，计算平 均片重。准确称量适量药粉，以醋酸溶解，于100mL 容量瓶中定容，摇匀后干过滤，弃去10mL左右的初 滤液，收集续滤液备用。 0.04mol/LNa2S2O3溶液的配制： 称5.0gNa2S2O3· 2O于烧杯中，加入约200mL新煮 5H 沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.1gNa2CO3固体， 然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至500mL，贮于棕 色试剂瓶中，在暗处放置1~2周后再标定。
碘量法测定维生素C含量
小组成员
实验目的

掌握碘标准溶液的配制方法与标定原理。 掌握直接碘量法测定维生素C的原理、方 法及其操作。
实验原理

维生素C（Vc）又称抗坏血酸，分子式 C6H8O6，分子量
176.1232g/mol 。Vc具有还原性，可被定量氧化，因而可 用标准溶液直接滴定。其滴定反应式为：
直接碘量法
缺点: 不溶物的吸附作用 溶液与空气接触时间长,维生素C被氧化
测定结果偏低
分析讨论
Na2s2o3不是基准物质，不能直接配制标准溶液。 配制好的Na2s2o3溶液不稳定，容易分解，这是由于在 水中的微生物、CO2、空气中O2作用下，发生其它反应。 此外，水中微量的铜离子或三价铁离子等也能促进 Na2s2o3溶液分解。 Na2s2o3一般含有少量杂质，在 PH=9~10间稳定。因此，配制Na2s2o3溶液时，需要 用新煮沸（为了除去CO2和杀死细菌）并冷却了的蒸馏 水，加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性，以抑制细菌生长。 Na2s2o3见光分解可用棕色瓶储于暗处，经8~14天， 用k2c2o7做基准物间接碘量法标定Na2s2o3溶液的浓度。
实验步骤

Na2S2O3溶液的标定： 准确移取10mLK2Cr2O7溶液3份分别置 于250mL锥形瓶中，加入 2~3mL 1+1HCl溶液，5mL10% KI溶液，摇 匀放暗处5min，取出加100ml蒸馏水， 用Na2S2O3滴定至稻黄色，加5mL0.2% 淀粉指示剂，继续滴定至亮绿色。计算 Na2S2O3溶液的准确浓度。
C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI

由于Vc的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱 性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行， 以减少副反应的发生。考虑到在强酸性溶液中也易被氧化， 故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。因此测定时 加入醋酸或偏磷酸-醋酸溶液使溶液呈弱酸性，以降低氧化速 度，减少Vc的损失。