硅铁中硅的快速分析

硅铁中硅的快速分析

第i9巷第3期

l997年6月

山东冶金

ShandongYejin

V oj.J9,NO3

June1997

硅铁中硅的快速分析

张文丽

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-一

(泰山钢铁总公司质橙处)

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摘要舟绍了以塑料烧杯代替铂垒皿.用硝酸,氧氟酸溶解试棹.以硅钼蓝光度法快速测定硅铁中硅

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ZhangWenli

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l前言

硅铁中硅的分析,一般采用的方法有重量法或容量法,井都需在钼金贵重器皿中溶解样

品,操作繁琐,周期长,测定一个试样需用8～12h.本方法采用硝酸,氨氟酸溶样.在70~80C

水浴上加热试样很快分懈,以硼酸配位氟离子,单分子硅酸在C(H)一0.1～0.5mol/1酸度

时与钳酸铵生成黄色的硅钼杂多酸,以革酸破坏磷砷杂多酸,以硫酸亚铁铵还原为”硅钼蓝”,

侧量吸光度.

—～

2试验方法

2.1试剂

氲氟酸:4o;硝酸(d=1.42);脲素溶液;5;硼酸溶液:5{钼酸铵溶液:5;硫硝混合

酸:lI溶液中含硫酸(d=1.84)50ml,硝酸(d—l.42)8ml}硫酸亚铁铵溶液:2,

取2g硫酸亚

铁铵溶于硫酸(2+98)100ml中;革酸溶渡:2.

2.2操作步骤.

旆取试样0.1O00g置于塑料烧杯中,加硝酸3ml,氨氟酸2ml,在7o～80℃水潜上加热,试

样很快溶解+稍冷后加腮紊溶液5ml,硼酸溶液50ml.放置3min移入500ml容量瓶中,以水稀

释至刻度摇匀,为母液.

吸取母澈2Oral于l00ml容量瓶中.加硫硝混合酸0-5ml,钼酸铵溶液l0ml,在沸水浴上加

热30s取下,加入草酸溶液3Oral,硫酸亚铁铵溶液3oral,以水稀释至刻度摇匀.

收稿日期1996年I2月26日

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山东冶盎

以水为参比液,用0.5cm比色皿,在波长660nm处测定吸光度.

2.3捡量线的绘制

检量线的绘制可用不同含量的硅铁标样数份,按上述方法操作,显色后分别测定其吸光度

并绘制检量线.

3试验结果

试验结果见表l.

4条件试验

4.1溶样酸的选择

溶样酸的选择见表2.

由试验得出:酸度对形成硅钼

铬离子很重要,酸度或高,或低都

对吸光度影响很大,故选定加3ml

硝酸溶样,分液后再补加硝硫混合

酸0.5ml,显色后吸光度高

4.2还原酸度对吸光度线性影响

还原酸度不够,则吸光

度低且不稳定,故将草酸配

制于稀硫酸之中,以提高还

原酸度,增强硫酸亚铁铵的

衰1标准样品测定硅结果与标准位对雕硝酸z…s

吸光度(古硅3718)o.3500.360o.380o385 吸光度(古硅43.55)o.3800.430o.425o.445 吸光度(古硅4663)o.4200.455o440o470 o.400

o.465

o495

衰3还愿酸度对吸光度影响

还原能力.经试验2的草酸溶千(1+2)硫酸中,每样加3Oral,吸光度稳定,线性好,见表3.

4.3热还原与流水冷却至宣温后还原反应对试验影响

硅钼络离子在沸水浴上加热生成完全后,立即加草酸——硫酸亚铁铵进行还原成硅钼蓝,

以及流水冷却后再还原,试验结果表明两种情况的吸光度接近,选用前者,缩短了分析时间,见

表4.

4.4色泽稳定情况衰4还愿反应沮度对试鞋影响

色泽稳定情况见表5.

由试验得出:lOmin内吸光度无

明显变化,lO~30min吸光度逐渐有

所增高.

5结束语

衰5色泽穗定情况

故量时问尉发色5rain后lOmm后20mm后30mm后3smin后

暇光度0.4950.4950.4950.4970.498498

(1)溶样酸采用浓酸溶样’陕,损失少,操作方便.(2)注意氢氟酸空白.(3)容量瓶及移液管

要校对准确或使用同～器皿(4)用塑料烧杯,以硝酸——氢氟酸溶解试样,硅钼蓝光度法测定

硅铁合金中硅的方法,操作简便,快速,测定结果稳定,重现性好,可用于日常生产分析

参考文献

1鄢国强工厂实用化学分析手册北京:北京胡被工业出版杜.1995362~382

2赵俭.盎属分析方法基础.沈阳:辽宁大学出版杜.1990.32～33

3鞍钢钢铁研究所?实用冶盎分析方法与基础?沈阳:珏宁科学技术出版杜?1990.

334～335

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