气相色谱进样阀课件

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• 1、充分了解配用的六通阀的工作原理、结构
和样品直接接触的阀材料是否适合分析要求。
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进样阀的使用技巧
• 2、由于阀的气密性差异很大,接入气路系统 时,应保证不漏气,否则不但影响仪器的稳定性, 而且不能保证仪器进样的重现性。
• 3、定量管体积:在灵敏度满足要求的情况下,
定量管体积应尽量小,最大体积以在实验分析
污染或干扰,最好通过大注射器针头,象液体进
样一样打入定量管,不宜用各种胶管或塑料管
接入。因为:(a)管材本身不纯净;(b)各种管材实
际上都会有渗透作用,这学习对交流P痕PT 量分析尤其不利。
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进样阀的使用技巧
• 6、取样工具:目前常用的是金属镀膜取样气袋、 大注射器或专用取气钢瓶。除非要求极低,目 前已很少采用球胆、塑料袋等取气。
六通阀和十通阀
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六通进 样阀
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十通阀
样品出 样品进
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3
十通阀
样品出 样品进
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4
十通阀连 接图
样品出 样品进
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十通阀连 接图
样品出 样品进
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定量环
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阀设置
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进样阀的使用技巧
在气相色谱分析中,进样操作不当是定量 分析 误差的主要来源之一。进样系统的原理、 结构、使用的材料、进样时的温度、进样量、 进样速度、进样用的工具等都会对分析结果 的重复性和准确性产生直接影响。
时塔片数下降不超过10%为限。否则进一步增
加进样量,只增加峰宽而不增加峰高。为了不
影响分离度,应以色谱峰基本不展宽时的进样
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进样阀的使用技巧
• 4、样品预处理处理问题:(a)应防止灰尘、机械 颗粒进入阀内,影响气密性或正常工作;(b)避免 高沸点杂质对阀的污染。
• 5、取样方式:为防止环境中气体成分对样品的
• 7、定量管内样品的气压:由于气体的含量和气
压直接有关,为保证每次进样的重复性,取样后
要使定量管的压力与大气压平衡,依据经验,一
般在取样后平衡20~30s即可。
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进样阀的使用技巧
• 8、冲洗定量管样品气的体积:被分析的气体 样品浓度不同,为防止高浓度样品进样后又 进低浓度样品时,定量管中原有高浓度气体 残留的干扰,取样时要求用新鲜样品气对定 量管进行冲洗。依据经验,冲洗气的用量应不 小于定量体积的5倍。也可以通过实验峰的重 现性来判断实际影响,选择冲洗气用量。
• 阀的作用?
• 六通阀的工作原理?
• 十通阀的工作原理?
• 截断阀的作用?
• 进样阀的使用技巧?
• 六通阀、十通阀、截断阀与载气、色谱柱、
检测器连接工作原理?
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装背压稳压阀,以消除进学习样交流P对PT 基线稳定性的影
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进样阀的使用技巧
• 10、如发现阀的气密性变差或被污染,有经 验的操作者可以对六通阀进行拆洗。但应注 意,阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织 品擦拭,溶剂应使用易挥发的己烷、丙酮、 三氯甲烷等,清洗后用干燥空气吹干。
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小结:
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进样阀的使用技巧
• 9、进样后,什么时间再把六通阀转回到取样
位置,要视分析情况而定,主要取决于进样
后基线的波动性和定性定量的重复性。依据
经验,一般是在进样数秒后(第一个色谱峰还未
出现),把阀转回到取样位置比较好。这时较
易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基
线或出峰的影响;另外也可以在汽化室前加
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