2341农药残留量测定法

20.7
386.7 262.7 15 184.9 85.0 30
22.0
372.8 265.8 15 374.8 265.8 15
195.9 181.0 5
11.2
151.9 117.1 10 180.9 140.0 15
195.9 152.0 15
25.3
246.9 227.0 15 327.8 246.8 15
p,p'30 滴滴 p,p'-DDT
涕
237.0 165.2 20 27.0 235.0 165.2 20
溴氰 31 菊酯 Deltamethrin
36.0
181.0 152.1 25 252.7 174.0 8
氘代
314.9 184.2 15
32 二嗪 Diazinon-d10(diethyl-d10) 磷
段，保证定性结果准确。
1. 气相色谱质谱联用法
色 谱 条 件 以 5% 苯 基 甲 基 聚 硅 氧 烷 为 固 定 液 的 弹 性 石 英 毛 细 管 柱
（30m×0.25mm×0.25μm 色谱柱）。进样口温度 240℃，不分流进样。载气为高纯
氦气（He）。进样口为恒压模式，柱前压力为 146kPa（可依据表 2 中农药保留时
12
#仲 丁灵
#Butralin
顺式 13 氯丹 Chlordane-cis
氧化 14 氯丹 Chlordane-oxy
反式 15 氯丹 Chlordane-trans
杀虫 16 脒 Chlordimeform
溴虫 17 腈 Chlorfenapyr
百菌 18 清 Chlorothalonil
#毒 19 死蜱 #Chlorpyrifos 20 #甲 #Chlorpyrifos-methyl
基毒 死蜱
“略”表示与 2015 年版相应内容一致
2020 年版第一次征求意见稿
205.0 105.0 15
216.9 181.1 5
12.1 181.1 145.1 15
219.0 183.0 5
219.0 183.0 5
13.2 216.9 181.1 5
181.0 145.0 15
219.0 183.0 5
p,p'26 滴滴 p,p'-DDD
滴
237.0 165.2 20
25.7
235.0 165.2 20 234.9 199.1 15
199.0 163.1 30
o,p'27 滴滴 o,p'-DDE
伊
248.0 176.2 30 22.5 246.0 176.2 30
p,p'28 滴滴 p,p'-DDE
0.005 0.01
_
4
α-六 六六
α-BHC
5
β-六 六六
β-BHC
6
γ-六 六六
γ-BHC (Lindane)
7
δ-六 六六
δ-BHC
联苯 8 菊酯 Bifenthrin
乙基
9 溴硫 Bromophos-ethyl
磷
溴硫 10 磷 Bromophos-methyl
溴螨 11 酯 Bromopropylate
氯氟 23 氰菊 Cyhalothrin
酯
208.0 181.0 5 30.4 197.0 141.0 10
氯氰 24 菊酯 Cypermethrin
32.7， 181.0 152.0 10 32.9 181.0 127.0 30
o,p'25 滴滴 o,p'-DDD
滴
237.0 165.2 20 24.4 235.0 165.2 20
磷
杀螟 47 硫磷 Fenitrothion
甲氰 48 菊酯 Fenpropathrin
氘代
49
倍硫 磷
Fenthion-d6 (o,o-dimethyl-d6)
50 氰戊 Fenvalerate
菊酯
“略”表示与 2015 年版相应内容一致
2020 年版第一次征求意见稿
19.2 23.9 35.3 21.6 10.5
间调整柱前压力）。程序升温：初始温度 70℃，保持 2 分钟，先以每分钟 25℃升
温至 150℃，再以每分钟 3℃升温至 200℃，最后以每分钟 8℃升温至 280℃，保
持 10 分钟。
质谱条件 以三重四极杆串联质谱仪检测；离子源为电子轰击源（EI），离
子源温度 230℃。碰撞气为氮气或氩气，流速 1.5ml/min。质谱传输接口温度 280℃。
0.025
0.01 0.025 0.005 0.005
2020 年版第一次征求意见稿
氯酞 21 酸二 Chlorthal-dimethyl
甲酯
286.0 93.0 20 300.9 223.0 25 19.4 298.9 221.0 25
氟氯 22 氰菊 Cyfluthrin
酯
32.3， 163.0 127.0 5 32.4 226.0 206.0 12
22.6 302.8 284.7 15
20.1
330.8 315.8 15 328.8 313.8 15
28.6
341.0 185.0 30 341.0 183.0 15
20.2
266.0 220.2 10 266.0 174.2 20
22.8
271.9 236.9 15 372.9 265.9 20
“略”表示与 2015 年版相应内容一致
2020 年版第一次征求意见稿
第二法 有机磷类农药残留量测定法-色谱法
略
第三法 拟除虫菊酯类农药残留量测定法-色谱法
略
第四法 农药多残留量测定法-质谱法
一、定性测定方法
本法系用气相色谱质谱联用法与液相色谱质谱联用法对中药中农药残留的
快速定性筛查，发现残留农药，便于农药定量测定。实验室应建立必要的质控手
264.9 202.0 20
144.9 112.1 5 144.9 69.1 15 169.0 168.2 15 169.0 140.0 35 194.9 159.0 5 276.7 241.9 15 236.8 118.9 25 194.9 125.0 20 262.8 192.9 30 236.8 142.9 30 206.9 172.0 15 267.0 196.0 14 236.8 118.8 30 194.9 158.9 10 276.7 240.9 5 271.9 237.0 15 387.0 289.0 4 273.8 238.9 15 262.8 193.0 35 244.8 173.0 30 286.0 271.0 15 285.0 269.9 15 268.9 254.0 15
环唑 哌草 39 丹 Dimepiperate 二苯 40 胺 Diphenylamine
41
α-硫 丹
α-Endosulfan
42
β－ 硫丹
β-Endosulfan
硫丹
43 硫酸 Endosulfan sulfate
盐
异狄 44 氏剂 Endrin
45
#皮 蝇磷
#Fenchlorphos
#氧
46 皮蝇 #Fenchlorphos oxon
伊
246.1 176.2 30
24.0
315.8 246.0 15 317.8 248.0 15
317.8 246.0 15
237.0 165.2 20
o,p'29 滴滴 o,p'-DDT
涕
235.0 165.2 20 25.8 237.0 199.1 15
235.0 199.1 15
199.0 163.1 35
12.6 206.1 176.0 10
0.005 0.025 0.005 0.025 0.005
0.005
0.005
0.005
0.005
0.005 0.025
_ 0.01 0.005 0.005
三氯 36 杀螨 Dicofol
醇
狄氏 37 剂 Dieldrin
#苯 38 醚甲 #Difenoconazole
2020 年版第一次征求意见稿
2341 农药残留量测定法
本方法系用气相色谱法（通则 0521）和质谱法（通则 0431）测定药材、饮 片及制剂中部分农药残留量。除另有规定外，按下列方法测定。
第一法 有机氯类农药残留量测定法-色谱法 略 限度 除另有规定外，每1kg中药材或饮片中含总六六六（α-BHC，β-BHC， γ-BHC，δ-BHC之和）不得过0.2mg；总滴滴涕（p，p’-DDE，p，p’-DDD，o，p’-DDT， p，p’-DDT之和）不得过0.2mg；五氯硝基苯（Quintozene）不得过0.1mg；六氯 苯 （ Hexachlorobenzene ） 不 得 过 0.1mg ； 七 氯 （ Heptachlor ） 、 顺 式 环 氧 七 氯 （Heptachlor-exo-epoxide）和反式环氧七氯（Heptachlor-endo-epoxide）之和不得 过0.05mg；艾氏剂（Aldrin）和狄氏剂（Dieldrin）之和不得过0.05mg；异狄氏剂 （Endrin）不得过0.05mg；顺式氯丹（cis-Chlordane）、反式氯丹（trans-Chlordane） 和氧化氯丹（oxy-Chlordane）之和不得过0.05mg；α-硫丹（α-Endosulfan）、β硫丹（β-Endosulfan）和硫丹硫酸盐（Endosulfan sulfate）之和不得过3mg。 【附注】 （1）当供试品中有农药检出时，可在验证柱中确认检出的结果，再进行定 量。必要时，可用气相色谱-质谱法对检出的结果用气相色谱质谱联用法进行确 证。 （2）加样回收率应在 70％～120％之间。 （3）限度参考值 除另有规定外，每 1kg 中药材或饮片中含总六六六（α-BHC， β-BHC，γ-BHC，δ-BHC 之和）不得过 0.2mg；总滴滴涕（p，p’-DDE，p，p’-DDD， o，p’-DDT，p，p’-DDT 之和）不得过 0.2mg；五氯硝基苯（Quintozene）不得过 0.1mg；六氯苯（Hexachlorobenzene）不得过 0.1mg；七氯（Heptachlor）、顺式 环氧七氯（Heptachlor-exo-epoxide）和反式环氧七氯（Heptachlor-endo-epoxide） 之和不得过 0.05mg；艾氏剂（Aldrin）和狄氏剂（Dieldrin）之和不得过 0.05mg； 异 狄 氏剂（Endrin ）不得过 0.05mg；顺式氯丹（ cis-Chlordane）、反式氯丹 （trans-Chlordane）和氧化氯丹（oxy-Chlordane）之和不得过 0.05mg；α-硫丹 （α-Endosulfan）、β-硫丹（β-Endosulfan）和硫丹硫酸盐（Endosulfan sulfate）之 和不得过 3mg。
Fra Baidu bibliotek
13.4 216.9 181.1 5
181.1 145.1 15
216.9 181.1 5
181.1 145.1 15
14.6 219.0 183.0 5
217.0 145.0 20
219.0 147.0 15
28.9
181.0 166.0 20 181.0 165.0 25
358.7 302.8 15
22.6
25.2
26.8 24.7 17.4 15.8 18.2 29.0 19.0 34.3， 34.7
206.0 148.0 20 139.0 111.0 15 251.0 139.0 10 250.0 215.0 3 277.0 241.0 5 262.9 193.0 35 345.0 262.7 5 322.8 264.8 15
质谱监测模式为多反应监测（MRM），各化合物参考保留时间、监测离子对、碰
撞电压（CE）与检出限参考值见表 2。为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段
监测各农药。
表 2 91 种农药及内标对照品的保留时间、监测离子对、碰撞电压（CE）与检
出限参考值
编 号
中文 名
英文名
氟丙 1 菊酯 Acrinathrin
14.8
263.8 229.0 20 263.8 168.0 25
313.8 285.8 5 19.3
313.8 257.8 15
16.7 286.0 271.0 15
0.005
0.005
0.005
0.005
0.005 0.005 0.005 0.005 0.05 0.005 0.005 0.005
艾氏 2 剂 Aldrin
3 氘代 Atrazine-d5(ethyl-d5) 莠去
“略”表津示与 2015 年版相应内容一致
保留时 母离 子离 CE 检出限 间（min） 子 子 (V) （mg/kg）
207.8 181.1 10 30.4
181.0 152.0 30 262.9 192.9 35 254.9 220.0 20 18.5 264.9 192.9 35 262.9 190.9 35 13.1 205.0 127.0 10
14.3
183.8 168.9 20
苯氟 33 磺胺 Dichlofluanid
敌敌 34 畏 Dichlorvos 35 氯硝 Dicloran
胺
“略”表示与 2015 年版相应内容一致
18.4
223.9 123.1 10 123.0 77.1 20
5.9
184.9 93.0 10 109.0 79.0 5