物化实验

1.氧气瓶，

2.减压阀，

3.导气管，

4.接头，

5.减压阀旋转手柄，

6.总阀门，

7.高压表，

8.低压表。 习 题

1、某一液体的密度经多次测定为①1.082②1.079③1.080④1.076,平均误差、平均相对误差、标准误差和精密度。

)/(3

cm g 2、以苯为溶剂，用沸点升高法测定萘的摩尔质量是按下式计算 b

A B T W W M Δ×=100053.2 已知纯苯的沸点在贝克曼温度计上的读数为 2.975℃005.0±℃。溶液（含苯87.0g ,含萘1.054g 的沸点其读数为3.210℃)(1.0A W g ±)(001.0B W g ±005.0±℃。试计算萘的摩尔质量，估计其平均误差和标准误差，并讲座影响该实验的主要误差是什么？

3、试用误差分析方法解释为什么用X 射线粉末法求晶胞常数时，为准确起见，常选取θ比较大的衍射线来计算（试以立方晶系为例说明之）。对于这种晶系的晶常数a 是利用如下两公式计算：λθn d hki =sin 2和2

22l k h d a ++=，式中是晶面符号为（h，k,l）的面间距。

hkl d 4、不同温度下测得氨基甲酸铵的分解反应： )()(2)(2322气气固体CO NH CONH NH +↔

其数据如下表所示。

T（K） 298

303 308 313 318 K lg

-3.638 -3.150 -2.717 -2.294 -1.877 试用最小二乘法求出，对

K lg T

1的关系式。并求出平均热效应H Δ（设H Δ在此测定温度范围内为一常数）。

第3章化学热力学实验

3．1 恒温水槽的装配及性能测试

3．1．1 实验目的

1．了解恒温槽的构造及恒温原理，初步掌握其装配和调试的基本技术。

2．绘制恒温槽灵敏度曲线并测定恒温槽的灵敏度。

3．了解水银接点温度计、继电器等仪器的基本测量原理和使用方法。

3．1．2 实验原理

恒温技术在物理化学实验中使用是非常常见且及其重要的，由于待测的数据如粘度、密度、蒸汽压、电导、折射率、化学反应速率常数等都随温度而变化，因此，这些实验都均须在恒温下进行。通常用恒温槽来获得恒温条件。

恒温控制可分为两类：一类是利用物质的相变点温度来获得恒温，但温度的选择受到很大限制；另外一类是利用电子调节系统进行温度控制，此方法控温范围宽、可以任意调节设定温度。

恒温槽是实验工作中常用的一种以液体为介质的恒温装置，根据温度控制范围，可用以下液体介质：-60℃～30℃用乙醇或乙醇水溶液；0℃～90℃用水；80℃～160℃用甘油或甘油水溶液；70℃～300℃用液体石蜡、汽缸润滑油、硅油。

恒温槽的温度要保持恒定不变，主要靠继电器、温度调节器（水银接点温度计）和加热器配合工作而达到。其简单恒温原理如图2-13所示。继电器必须和电接点温度计、加热器配套使用。电接点温度计是一支可以导电的特殊温度计，又称为接触温度计。它有两个电极，一个固定与底部的水银球相连，另一个可调电极是金属丝，由上部伸入毛细管内。顶端有一磁铁，可以旋转螺旋丝杆，用以调节金属丝的高低位置，从而调节设定温度。当温度升高时，毛细管中水银柱上升与一金属丝接触，两电极导通，使继电器线圈中电流断开，加热器停止加热；当温度降低时，水银柱与金属丝断开，继电器线圈通过电流，使加热器线路接通，温度又回升。如此，不断反复，使恒温槽控制在一个微小的温度区间波动，被测体系的温度也就限制在一个相应的微小区间内，从而达到恒温的目的。

恒温槽由浴槽、温度要调节器，温度控制器，加热器，搅拌器和温度计等组成。现将恒温槽主要部件简述如下：

1．温度调节器

目前普遍使用的温度调节器是水银接点温度计（又称导电表）如图2-14所示。水银接点温度计的下半段是一支温度计，上半段是控制用的指示装置。温度计的毛细管内有一根金属丝和上半段的螺母相连。它的顶部放置一磁铁，当转动磁铁时，螺母即带动金属丝眼螺杆向上或向下移动。在接点温度计中有两根导线。这两根导线的一端与金属丝相连，另一端则与温度控制器联接。

松开磁铁上的固定螺丝，旋转磁铁，把螺母调到设定值。例如要控制温度在30℃时，将螺母上沿调到30 ℃处。当水银柱上升到30℃时，恰与金属丝接触，加热器停止加热。但由于水银接点温度计的温度标尺刻度不够准确，需另用一支1/10℃温度计来准确测量恒温槽的温度。

2．温度控制器

温度控制器常由继电器和控制电路组成。由温度调节器来的信号经控制电路放大后推动继电器开关加热器。其电路图如图2-15所示。

3．加热器

常用的是电加热器。加热器功率的大小是根据恒温槽的大小和需要温度的高低来选择的。一般容量为20L，恒温在293～303K的浴槽，可选用用200～300W的加热器控温即可。

4．温度计

恒温槽中常以一支1/10℃的温度计测量恒温槽的温度。若为了测量恒温槽的精确度，则需要选用更精确灵敏的温度计。如热敏温度计、贝克曼温度计等。贝克曼温度计的结构示意图见图2-3

5．搅拌器

一般采用功率为40W的电动搅拌器，并用变速器调节搅拌速度，使槽内各处温度尽可能相同。

综上所述，恒温条件是通过一系列原件的动作来获得的，因此不可避免的存在着滞后现象，如温度传递、感温原件、继电器、加热器等的滞后。因此，装配时除对上述各元件的灵敏度有一定要求外，还应注意各元件在恒温槽中的布局是否合理。通常，恒温槽内温度波动越小，即各区域温度越均匀，恒温槽灵敏度越高。灵敏度是恒温槽恒温好坏的一个主要标志。若最高温度为T高，最低温度为T低，测得恒温槽的灵敏度为：

一般在指定温度下，T高和T低分别表示开始加热槽内达到的最高温度和停止加热时槽内达到的最低温度。，以ΔT为纵坐标，时间t为横坐标，画出灵敏度曲线，参见图2-18。

通过图2-18中的曲线分析可以看出：曲线（A）表示恒温槽灵敏度较高；（B）表示恒温槽灵敏度较差；（C）表示加热器功率太大；（D）表示加热器功率太小或散热太快。果加热器功率偏小，则达不到设定的温度值。影响恒温槽灵敏度的因素很多，大体有：

（1）恒温介质流动性好，传热性能好，控温灵敏度就高：

（2）加热器功率要适宜，热容量要小，控温灵敏度就高；

（3）搅拌器搅拌速度要足够大，才能保证恒温槽内温度均匀;

（4）继电器电磁吸引电键，后者发生机械作用的时间愈短，断电时线圈中的铁芯剩磁愈小，控温灵敏度就高；

（5）电接点温度计热容小，对温度的变化敏感，则灵敏度高；

（6）环境温度与设定温度的差值越小，控温效果越好。

3．1．3 实验仪器与用品

玻璃缸、电动搅拌器、1/10℃温度计、电加热器、水银接点温度计、温度控制器（继电器）、调压器、秒表、贝克曼温度计、放大镜等。

3．1．4 实验步骤

1．恒温槽的装配

根据所给元件和仪器，按图2-13 安装恒温槽，并接好线路。经教师检查完毕，方可接通电源。

2．恒温槽的调试

玻璃缸中放入约3/4容积的蒸馏水，打开搅拌器（中速搅拌）、继电器，旋松接点温度计上端调节帽固定螺丝，旋转磁铁，把螺母调到设定值（通常高于室温5-10℃），随即加热。开始可将加热电压调到220V左右，适当降低电压，并仔细观察1/10℃温度计，待槽温刚好达到设定值时，金属丝与水银处于通断的临界状态，这一状态可由继电器衔铁的合离和指示灯的亮灭来判断，并拧紧接点温度计上端调节帽的固定螺丝。

3．温度波动曲线的测定

恒温槽的温度恒定后，观察贝克曼温度计或数字贝克曼温度计的数值，由秒表每隔0.5min纪录一次贝克曼温度计的读数T1，测10～15组。