丹参酮IIA

丹 提参 取中 和脂 分溶 离性 流成 程分 的
第三部分
丹参酮IIA的结构鉴定
C19H18O3
?
4．1理化分析 缨红色针状结晶(甲醇)，mp 204～206℃，溶于甲醇，乙醇，苯 等有机溶剂，不溶于水。与浓硫酸 显绿色。 高效硅胶薄层层析，展开剂： 苯一乙酸乙酯(19：1)，挥干后，在 自然光下可见缨红色单一斑点，Rf 值为0．57。展开剂：苯一氯仿一乙 酸乙酯(16：4：1)，也为单一斑点， Rf值为0．78。
4.6 综合上述谱图可知该化合物结构为，
即丹参酮IIA(tanshinonc IIA)
“
It’s so easy!
”
引 总 结
入
本草考证
提取分离
结构鉴定
此文献介绍了丹参的本草考证及白花丹参酮IIA的提取分离、 结构鉴定，着重介绍了丹参酮IIA。为白花丹参的化学成分的研究 又增添了新的内容。
正品丹参来源于唇形科植物丹参 salvia miltiorrhiza Bunge的干燥根 及根茎，主产于湖北随州，山东和 河南也有。迄今报道丹参还有两个 种下变异变种：单叶丹参和白花丹 参。白花丹参的花冠为白色或淡黄 色，为山东特产。医学研究证明， 其药物有效成分远高于《中国药典》 中的紫花丹参，尤其对血栓闭塞性 脉管炎有特效。
4．2 13C—NMR(CDCI3) 化舍物I的13C-NMR光谱图、碳信号的归属表如上所示。
DEPT 135谱显示有3个仲碳 信号，化学位移值分别为 29.9、19.1、37.8。
ChemNMR 13C Estimation
4.3 H-NMR（500 MHz，CDCl3）
3.21（2H，t，J= 6.4Hz，H-1）； 1.82（2H，m，H-2）； 1.68（2H，t，H-3）； 7.57 （1H，d，J= 8.1 Hz，H-6）； 7.65 （1H，d，J= 8.1Hz，H-7）； 7.24 （1H，s，H-16）； 2.28 （3H，s，Me-17）； 1.33（6H，s，Me-18 and Me-19）；
4.4化合物I的电喷雾质谱 上图为化合物I的质谱图，由 图可知如下信息：m／z(％)：294 为分子离子峰，相对丰度为100％， 279(M-CH3)，261(279-CO)， 251(279--C0)，可知其分子量为294， 与丹参酮IIA的分子量相符。
4．5紫外光谱 化合物I经紫外全波长扫描，在 200-500 nm范围内丹参酮IIA有4个吸收 峰，分别在223 nm，245 nm，351 nm 和458 nm处有吸收，最大吸收波长在 245 nm属于紫外区。其中245nm是由苯 性结构引起的，351与458nm是由醌性 结构引起的。
丹参酮IIA的提取分离与含量测定
小组成员：陈思培 陈 进 余春雪 肖龙高 张思晨
目 录 CONTENT
01 02
引入 本草考证
.
03 04
提取分离
结来自百度文库鉴定
第一部分
本草考证 丹参系唇形科鼠尾草属植物丹参Salvia miltiorrhiza Bunge 的干燥根及根茎，因其根皮赤而肉紫，且形状似参而得名 “丹参”，是一种主治心血管系统疾病的常用中药。 作为传统中药在我国沿用已久，始载于《神农本草经》， 被列为上品。中医理论认为丹参具有祛瘀止痛、活血通经、 清心除烦的作用，主治冠心病、心绞痛、心烦不眠、女性的 月经不调、经闭痛经等症。
第二部分
提取分离
具体操作如下： 取丹参根1kg，洗净晾干，粉碎成粗粉，过40目 筛，用10L95％乙醇浸提24小时，浸提3次，过滤后合 并浸提液，减压浓缩成浓浸膏，用100％甲醇溶解， 浓缩甲醇溶解液成浸膏，即得总丹参酮。将总丹参 酮过SephadexLH-20柱，用100％甲醇洗脱，分别得4 个颜色段(黄色段、秸红色段、紫红色段、棕红色段)， 各色段分别用高效硅陵扳薄层层析，展开剂：苯-乙 酸乙酯(19：1)，层析后挥干，在自然光下可清晰看 见不同颜色斑点。根据薄层层析检测结果，按不同 部分进行二次分离，再过SephadexLH-20柱，分别用 50％，70％甲醇洗脱，用自动部分收集器部分收集。 即可通过上述两次分离得到单体化合物。