油脂的测定方法
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十七.油脂测定方法:
1.适用范围
饲料用混合油、豆油、牛羊油、鱼油、猪油、棕榈油等植物性和动物性油脂
的水分、游离脂肪酸含量、过氧化值及杂质测定。
2.化验方法
2.1试剂与仪器要求:如无特别说明,本方法中所使用的化学试剂均为分析纯,水均指
蒸馏水,使用常见玻璃仪器。
2.2水分测定方法
将油脂(如已凝固,可将样品瓶浸入热水中,将油脂融化)注入已知重量的恒重称量皿中,称取约10克样品,准确至0.0001克,置于105℃±2℃的烘箱中,烘干40分钟,取出放入干燥皿中冷却1小时,称重,计算水分含量。
计算公式:
烘前样品重(g)-烘后样品重(g)
水分%=
样品重(g)
2.3游离脂肪酸(酸价)测定方法
2.3.1试剂
2.3.1.1 乙醚-乙醇混合液(2+1)
2.3.1.2 酚酞指示剂:溶解1.0克酚酞于100毫升95%乙醇中。
2.3.1.3 0.1mol/L氢氧化钾标准溶液:称取6克氢氧化钾于烧杯中,加50-60毫升水溶
解,移入1000毫升容量瓶中,并用经煮沸后冷却的蒸馏水稀疏至刻度,混匀,标
定。
2.3.2测定步骤:称取油样5克,准确至0.0001克,置于250毫升锥形瓶中,在热水浴中
微热溶解,加入50毫升中性(2:1)乙醚-乙醇混合液,加5滴酚酞指示剂,用0.1mol/L 氢氧化钾溶液滴定至粉红色。
2.3.3结果计算:
C KOH(mol/L)·V KOH(ml)·56.11
酸价(毫克KOH/克油)=
M油样(g)
2.4过氧化值测定方法
2.4.1试剂
2.4.1.1 冰乙酸
2.4.1.2 三氯甲烷
2.4.1.3 碘化钾饱和水溶液:10克碘化钾加5毫升水加热溶解。
2.4.1.4 1%淀粉溶液:称取1克可溶性淀粉,加入5毫升水湿润,加入95毫升沸水搅拌
均匀,冷却后待用。
2.4.1.5 0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取2.6克硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或
1.6克无水硫代硫酸钠),溶于1000毫升水中,缓缓煮沸10分钟,冷却后,加
入1克无水碳酸钠溶解混匀。
于棕色瓶中保存,放置两周后过滤标定。
2.4.2测定步骤:称取5克油样,称准至0.0001克,置于250毫升碘量瓶中,加10毫升三
氯甲烷,迅速摇匀溶解,加入15毫升冰乙酸和1毫升碘化钾饱和溶液,加塞,不时摇动至1分钟。
加入30毫升蒸馏水,以0.01 mol/L的硫代硫酸钠标准液滴至黄色,加入淀粉溶液2毫升,继续滴定至蓝色消失,同时做空白试验。
2.4.3结果计算: C Na2S2O3(mol/L)·V Na2S2O3(ml)·1000
过氧化值(毫克过氧化物氧/公斤油) =
M油样(g)
2.5杂质测定方法
2.5.1测定步骤:将滤纸(经石油醚处理过放入称量瓶内),于105℃烘箱内烘至恒重。
称
取油样10-20克,倒入烧杯中,加入倍量的石油醚溶解油样,将烘至恒重的滤纸叠
好,放入玻璃漏斗中,将溶液逐渐倒入滤纸上过滤,用石油醚洗涤漏斗和滤纸至无
油迹为止,然后将滤纸放入原称量瓶中,于105℃烘箱内烘至恒重。
计算公式:
滤纸和杂质重量-滤纸重量
杂质% = ×100
试样重量。