总砷测定的规范标准操作技巧规章
土壤质量总砷的测定（学术论文）
土壤质量总砷的测定1主题内容与适用范围1.1本标准规定了测定土壤中总砷的二乙基二硫代氨基甲酸银分分光度法。
1.2本标准方法的检出限为0.5mg/kg（按称取1g试样计算）。
1.3锑和硫化物对测定有正干扰。
锑在300μg以下，可用KI——SnCl2掩蔽。
在试样氧化分解时，硫已被硝酸氧化分解，不再有影响。
试剂中可能存在的少量硫化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收除去。
2原理通过化学氧化分解试样中以各种形式存在的砷，使之转化为可溶态砷离子进入溶液。
锌与酸作用，产生新生态氢。
在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价砷，三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢（胂）。
用二乙基二硫代氨基甲酸银—三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收砷化氢，生成红色胶体银，在波长510nm处，测定吸收液的吸光度。
3试剂除非另有说明，分析中均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/ml。
3.2硫酸溶液，1+1。
3.3硝酸（HNO3），ρ=1.42g/ml。
3.4高氯酸（HC104），ρ=1.67g/ml。
3.5盐酸（HCl），ρ=1.19g/ml。
3.6碘化钾（KI）溶液：将15g碘化钾（KI）溶于蒸馏水中并稀释至100ml。
3.7氯化亚锡溶液：将40g氯化亚锡（SnCl2·2H2O）置于烧杯中，加入40ml盐酸（3.5）微微加热。
待完全溶解后，冷却，再用蒸馏水稀释至100ml。
加数粒金属锡保存。
3.8硫酸铜溶液：将15g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于蒸馏水中并稀释至100ml。
3.9乙酸铅溶液：将15g乙酸铅CPb（CHACOO）2·5H20）溶于蒸馏水中并稀释至100ml。
3.10乙酸铅棉花：将10g脱脂棉浸于100ml乙酸铅溶液（3.9）中，浸透后取出风干。
3.11无砷锌粒（10～20目）。
3.12二乙基二硫代氨基甲酸银（C5H10NS2Ag）。
3.13三乙醇胺（（HOCH2CH3）3N）。
22105.1-2008总砷的测定
GB/T22105.1-2008土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法1范围GB/T22105的本部分规定了土壤中总汞的原子花光光谱测定方法。
本部分适用于土壤中总汞的测户定。
本部分方法检出限0.002mg/kg。
2原理采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解土壤试样，再用硼氢化钾(KBH4)或硼氢化钠(NaBH4)将样品中所含汞还原成原子态汞，由载气（氩气）导入原子化器中在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞的含量成正比。
与标准系列比较,求得样品中汞的含量。
3试剂本部分所使用的试剂除另有说明期外,均为分析纯试剂,试验用水为去离子水。
3.1盐酸(HCL),p=1.19g/ml，优级纯。
3.2硝酸(HNO3)p=1.42g/ml，优级纯。
3.3硫酸(H2SO4)，p=1.84g/ml，优级纯。
3.4氢氧化钾（KOH），优级纯。
3.5硼氢化钾(KBH4)，优级纯。
3.6重铬酸钾(K2Cr5O7),优级纯。
3.7氯化汞(HgCl2)，优级纯。
3.8硝酸盐酸混合试剂[（1+1）王水]:取1份硝酸(3.2)与3份盐酸（3,1)混合,然后用去离子水稀释一倍。
3.9还原剂[0.01%硼氢化钾（KBH4）+0.2%氢氧化钾(KOH溶液]称取0.2g氢氧化钾(3.4)放入烧杯中,用少量水溶解,称取0.01g硼氢化钾（3.5）放入氢氧化钾溶液中,用水稀释至100mL,此溶液现用现配。
3.10载液[(1+19)硝酸溶液]:量取25mL硝酸(3.2),缓缓倒入放有少量去离子水的500mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀。
3.11保存液:称取0.5g重铬酸钾(3.6),用少量水溶解,加入50mL硝酸(3.2),用水稀释至1000mL,摇匀。
3.12稀释液:称取0.2g重铬酸钾(3.6),用少量水溶解,加入28mL硫酸(3.3),用水稀释至1000mL,摇匀。
057食品中砷含量测定标准操作规程
一、目的：制定保健食品中砷测定的标准操作规程，确保保健食品中砷含量测定的科学化。
二、适用范围：适用于公司所有产品中砷含量的测定。
三、责任者：QC四、规程:1. 方法一：按GB/T 5009.11－2003 食品中总砷及无机砷的测定的方法执行。
2. 方法二：2.1 试剂：2.1.1 硝酸2.1.2 过氧化氢2.1.3 碘化钾2.1.4 抗坏血酸2.1.5 氢氧化钠2.1.6 10%盐酸的配制：量取50ml盐酸加水稀释至500mL，混匀。
2.1.7 1%载液的配制：取5ml盐酸，用去离子水定容至500ml。
2.1.8 1.5%硼氢化钾配制：称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.6g 氢氧化钠，用去离子水定容至200ml（保存使用期为一周）。
2.2 试样处理-压力消解罐消解法：2.2.1 称取1.00g试样于聚四氟乙烯内罐，加优级纯硝酸2ml～4ml浸泡过夜。
再加过氧化氢（30%）2ml～3ml（总量不能超过罐容积的三分之一）。
盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120℃～140℃保持3h～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液转移至小三角瓶中，并将消化罐用去离子水洗涤3-4次，洗涤液并入小三角瓶中，瓶口置一小漏斗，置于可调式电热板上赶酸（温度不可过高，不可蒸干），赶至消化液均匀覆盖三角瓶底时，加入适量去离子水再赶一次酸，至消化液2ml～3ml止，冷却后用10%盐酸转入25mL容量瓶中，用10%盐酸少量多次洗涤三角瓶，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度。
2.2.2 价态还原：加入0.2g碘化钾（碘化钾含量0.8%），倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，再加入0.125g 抗坏血酸（抗坏血酸含量0.5%）。
3．标准曲线配制：3.1 砷标准使用液的配制：将1mL 100μg/mL 的As 标液放入100mL 的容量瓶中，加入0.8g 碘化钾，用10%的盐酸溶液定容至100mL ，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，放凉，加入0.5g 抗坏血酸。
总砷测定方法
总砷测定方法总砷测定方法是指用来测定水、土壤、药品、食品等中所有砷的浓度的方法。
由于砷是一种毒性较强的重金属，其存在于环境中会对人体健康产生不良影响，因此砷的检测一直受到广泛关注。
下面将分步骤详细介绍总砷测定方法。
一、设备和试剂准备首先需要准备设备和试剂。
设备方面，需要称量精密天平、恒温水浴器、加热板、毛细管、滤纸和量筒等；试剂方面，需要纯水、氢氧化钾、不水溶性酸、氯化铵、硝酸、氢氧化铵、碘化银、钠氢碘酸等。
二、样品制备样品制备是总砷测定中的重要步骤，要求严格按照要求进行。
在水样制备中，需要先将水样净化，然后加入适量的氢氧化钾进行碱化处理。
在土壤样品制备中，则需要将土壤样品混合均匀并研磨至粉末，然后加入氢氧化钾进行碱化处理。
药品和食品样品制备方式各有不同，但都需要采用适当的方法进行样品制备。
三、总砷测定总砷测定需要进行两步处理。
第一步是样品的预处理，主要包括将样品中的砷离子还原为三价砷酸根离子。
第二步是砷酸根离子与碘化银的反应，产生的沉淀用于测定砷离子的含量。
四、结果分析最后，需要对实验结果进行分析。
首先可以通过标准曲线法，测定出砷离子的质量浓度，然后再将结果与相关标准进行比较，从而判断样品中的砷离子浓度是否在安全范围内。
如果超出标准范围，则需要及时采取相应措施进行治理，保护环境和人体健康。
总的来说，总砷测定方法是一项复杂的实验技术，需要严格按照要求进行操作和控制，才能得到准确的测试结果。
只有在样品制备、实验步骤和结果分析等方面都精益求精，才能为社会和环境做出贡献。
土壤、底泥、沉积物和固体废物中总砷、总汞的测定(标准操作规程作业指导书) (2)
1. 适用范围：土壤、底泥、沉积物和固体废物中总砷、总汞的测定。
2. 测试原理：样品中的砷经加热消解后，在酸性条件下加入的硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量。
采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中，样品中的汞经加热消解后，在酸性条件下再用硼氢化钾或硼氢化钠将其还原为原子态汞，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解，在特制空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中汞的含量。
3．仪器设备3.1具塞比色管：50 mL。
3.2 移液枪：符合《JJG 646-2006 移液器检定规程》计量性能要求；3.3 原子荧光光度计。
3.4 水浴恒温振荡器。
3.5 分析天平：0.0001 g、0.01g。
3.6 旋涡混合器。
3.6一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。
4.试剂除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。
4.1一级水，文中所说水均指一级水。
4.2 硝酸：ρ（HNO3)=1.42 g/mL，优级纯。
4.3 盐酸：ρ（HNO3)=1.19 g/mL，优级纯。
4.4 （1+1）王水：先加入3份盐酸，再加入4份水，最后加入1份硝酸，混匀，此溶液用时现配。
4.5 氢氧化钾（KOH）或氢氧化钠（NaOH）：优级纯。
4.6 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
4.7 还原剂4.7.1 普析PF3-2：0.5%的氢氧化钾（KOH）+1.5%硼氢化钾（KBH4）；4.7.2 海光AFS-230E4.7.2.1 总砷还原剂浓度：0.5%的氢氧化钾（KOH）+2.0%硼氢化钾（KBH4）；4.7.2.2 总汞还原剂浓度：0.5%的氢氧化钾（KOH）+1.0%硼氢化钾（KBH4）；4.7.3 配制1L的还原剂，先称取5.0g氢氧化钾，用少量的水溶解，称取适量（10.0g，15.0g，20.0g）硼氢化钾，加入氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀释至1000ml，此溶液现用现配。
水质 总砷的测定
二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中总砷的方法确认报告一、方法概述本方法依据GB 7485-87。
锌与酸作用，产生新生态氢；在碘化钾和氯化亚锡存在下，室五价砷还原为三价；三价砷被初生态氢还原成砷化氢（胂）；用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的氯仿液吸收胂，生成红色胶体银，在波长510nm处，测量吸收液的吸光度。
由于生成物颜色波长在可见波长处，在可见分光光度计上响应较好。
本方法适用于生活饮用水及其水源水中总砷的测定。
二、仪器与试剂1. 仪器：VIS-7220N分光光度计2. 试剂：二乙基二硫代氨基甲酸银，三乙醇胺，氯仿，无砷锌粒，盐酸，硝酸，硫酸，氢氧化钠，碘化钾，氯化亚锡，硫酸铜，乙酸铅，棉花3. 标准溶液：1000 g/mL的砷标准储备液，用水溶液逐级稀释为1.00mg/L的砷标准储备液三、分析步骤1. 试份取50mL试样于砷化氢发生瓶中，如预料砷的含量超过0.5mg/L，取适量的试样，并用水稀释到50mL。
2. 空白试验在测定的同时应进行空白试验，所用试剂及其用量与在测定中所用的相同，包括任何预处理的步骤亦相同。
但用50mL水取代试份。
3. 测定3.1 预处理除非证明试样的消解处理是不必要的，可直接制备试份，加入4mL硫酸进行显色和测定，否则，要按下述步骤进行预处理，于砷化氢发生瓶中，加入4mL硫酸和5mL硝酸，继续加热至产生白色烟雾，直至溶液清澈为止（其中可能存在乳白色或淡黄色酸不溶物）。
冷却后，小心加入25mL水，再加热至产生白色烟雾，赶尽氮氧化物，冷却后，加水使总体积为50mL。
注：在消解破坏有机物的过程中，勿使溶液变黑，否则砷可能有损失。
3.2 显色于砷化氢发生瓶中，加4mL碘化钾，摇匀，再加2mL氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。
取5.0mL吸收液至吸收管中，插入导气管。
加1mL硫酸铜溶液和4g无砷锌粒于砷化氢发生瓶中，并立即将导气管于发生瓶连接，保证反应器密闭。
在室温下，维持反应1h，使胂完全释出。
土壤总砷测定原子荧光法
的测定土壤质量 总砷测定 原子荧光法（GB/T 22105.2-2008）方法确认报告1. 目的通过原子荧光法测定土壤中砷的检出限、精密度、准确度，加标回收率，来判断本实验室此方法是否合格。
2. 适用范围及方法标准依据方法依据：GB/T 22105.2-2008本标准适用于土壤和沉积物中总砷的测定。
本方法检出限为 0.01mg/kg。
3.方法原理样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由载气（氩气）导入原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度与试样中砷的含量成正比。
与标准系列比较，求得样品中汞的含量。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水。
4.1 盐酸(HCl)：ρ=1.19 g/ml。
4.2 硝酸(HNO3)：ρ=1.42 g/ml。
4.3 氢氧化钾（KOH）：优级纯。
4.4 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
4.5 硫脲(CH4N2S)：分析纯。
4.6 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。
4.7 三氧化二砷（As2O3）：优级纯。
4.8 王水（1+1）：取1份硝酸（4.2）与3份盐酸（4.1）混合，然后用去离子水稀释一倍。
4.9 还原剂：称取 0.2g 氢氧化钾（4.3）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 1.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。
此溶液当日配制，用的测定于测定砷。
4.10 载液 1+9盐酸溶液：量取50ml盐酸（4.1），缓缓倒入放有少量去离子水的500ml 容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。
4.11 硫脲溶液（5%）：称取10g硫脲（4.5）溶解于200ml水中，摇匀。
用时现配。
4.12 抗坏血酸（5%）：称取10g抗坏血酸（4.6）溶解于200ml水中，摇匀。
用时现配。
4.12 砷标准储备液：ρ=1.00mg/mL采用从环境保护部标准样品研究所购买的砷标准储备液4.13 金属标准使用溶液4.13.1 砷标准使用液：ρ= 1.00μg/mL用（1+9）盐酸溶液（4.10）稀释砷标准贮备液10倍，然后再稀释100倍得；5 仪器和设备5.1 氢化物发生原子荧光光度计。
3-3 食品中总砷及无机砷的测定-(NO3)
GB/T 5009.11-2003
2013/12/21
一、概述
• 砷 (As，原子量74.9)是一种斜方六面体的灰黑色非金属。 元素砷不溶于水、醇或酸类，无毒性。砷的化合物有三价 和五价两种，都有毒性，三价砷的毒性更大。慢性砷中毒 有消化系统、神经系统症状，有致癌作用，能引发皮肤癌
干灰化说明
• 标准样和待测样用硫脲与抗坏血酸混合液 将五价砷预还原至三价砷较好，还原时间 以15min以上为宜。其还原速度受温度影响
较大，如室温低于15℃时，应延长放置时
间 • 由于硫脲和抗坏血酸的存在，30余种共存
元素在其通常的含量范围内均不会对砷化 氢的生成产生干扰
5分析步骤
• 5.2标准系列制备 • 取25 mL容量瓶或比色管6支，依次准确加
实际测定时可根据所用仪器使用说明设 置，并进行条件优化试验
第二法 银盐法
１、原 理
•样品经消化后，在碘化钾和氯化亚锡存 在下将样品中高价砷还原成三价砷，与氢 作用生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形 成红色胶体，溶液的颜色呈红色 •颜色的深浅与砷的含量成正比，与标准 系列比较定量。
原理说明
• 食品样品消化后，样品消解液中五价砷被碘化钾、 氯化亚锡还原为三价砷，再被锌和硫酸反应产生的 新生态氢还原生成，利用二乙基二硫代氨基甲酸银 Ag(DDC)在吡啶或吡啶化合物等有机碱NR3存在下与 砷化氢反生成棕红色胶态银，进行比色定量 H3AsO4+2KI+2HCl→ H3AsO3+I2 +2KCl+H2O H3AsO4十SnCl2十2HCl → H3AsO3 + SnCl4+H2O
湿消解说明
• 由于测定时硝酸的存在会妨碍砷化氢(AsH3) 的产生，对测定有干扰，消解完全后应尽 可能加热驱除硝酸
总砷测定标准操作规程
1目的：建立总砷的标准检验操作程序，保证产品生产安全、质量稳定。
2适用范围：本标准适用于原料、辅料、溶剂、半成品、成品中砷含量的检测。
3职责：质量管理部负责本规程的执行。
4.控制要求与内容：4.1原理试样经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。
4.2试剂和材料4.2.1 硝酸（HNO3）4.2.2 硫酸（H2SO4）4.2.3 盐酸（HCL）4.2.4高氯酸（HCLO4）4.2.5三氯甲烷（CHCL3）分析纯4.2.6二乙基二硫代氨基甲酸银［（C2H5）2NCS2Ag］：分析纯4.2.7氯化亚锡（SnCL2）:分析纯4.2.8硝酸镁［Mg(NO3)2·6H2O］:分析纯4.2.9碘化钾（KI）:分析纯4.2.10氧化镁（MgO）:分析纯4.2.11乙酸铅（C4H6O4Pb·3H2O）:分析纯4.2.12三乙醇胺（C6H15NO3）：分析纯4.2.13无砷锌粒：分析纯4.2.14氢氧化钠（NaOH）4.2.15乙酸4.3试剂配制4.3.1 硝酸—高氯酸混合溶液（4+1）：量取80ml硝酸，加入20ml高氯酸，混匀。
4.3.2硝酸镁溶液（150g/L）:称取15g硝酸镁加水溶解并稀释定容至100ml。
4.3.3碘化钾溶液（150g/L）称取15g碘化钾，加水溶解并稀释定容至100ml.储存于棕色瓶中。
4.3.4酸性氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡，加盐酸溶解并稀释至100ml,加入数颗金属锡粒。
4.3.5盐酸溶液（1+1）：量取100ml盐酸，缓缓倒入100ml水中，混匀。
4.3.6乙酸铅溶液（100g/L）:称取11.8g乙酸铅，用水溶解，加入1滴~2滴乙酸，用水稀释定容至100ml。
4.3.7乙酸铅棉花：用乙酸铅溶液（100ml/L）浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，储存于玻璃瓶中。
土壤中总砷的测定_作业指导书
1 含义1.1土壤、底质及残渣中砷主要以硫化物、氧化物的无机砷形式存在，也可能有少量的有机砷存在。
河湖底质及各类物质的残渣中受到各种污染，砷的含量可达每公斤数十至数百毫克。
1.2本法规定了原子荧光法测定土壤、底质及残渣中砷的方法。
2 分析方法2.1分析操作按照GB/T 22105.2-2008进行。
2.2原理样品经王水溶解硫脲予还原后，采用硼氢化钾作为还原剂，在酸性介质中生成砷化氢，用氩气将氢化物送入氩氢火焰中进行原子荧光分析。
2.3 环境条件室温下工作，工作温度范围：10～25℃，装有空调；可靠的排废气管道。
2.4 采样方法要求底质样品采集后自然风干，研磨过筛后分析。
残渣样品需视各种不同样品的性质65ºC 或105ºC烘干后分析。
2.5 仪器(AFS-9130)测定条件氩气流量：300ml/min负高压：300V炉温：200℃主电流：80mA载流：5%盐酸2.6主要试剂(1+1)王水：20ml硝酸加60ml盐酸加80ml水，混匀。
5%硫脲-抗坏血酸：12.5克硫脲加12.5克抗坏血酸，去离子水稀释到250ml。
载流：50ml盐酸加200ml 5%硫脲-抗坏血酸，去离子水稀释到1000ml。
还原剂: 2.5克氢氧化钾加5克硼氢化钾，去离子水稀释到500ml。
2.7步骤：称取经风干或已干燥、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤、底质或残渣样品0.2-1.0g(精确到0.0002g)于50ml具塞比色管，加少许水润湿样品，加入10ml(1+1)王水，加塞摇匀于沸水浴中消解2h,之间摇动几次，取下冷却，用水稀释到刻度，摇匀后放置。
吸取一定量（1.0ml）的消解液于50ml(10ml)比色管，加3ml(0.6ml)盐酸、5ml(1ml) 5%硫脲-抗坏血酸,用水稀释到刻度，取上清液待测，同时做2个以上空白溶液。
用载流将砷储备液逐级稀释至20ug/l,按标准空白、校准曲线、样品空白、样品的顺序测定。
食品添加剂中砷的测定方法GB8450-87
食品添加剂中砷的测定方法GB8450-87 UDC 614.3--------------------------------------------------------------------------------------- ----------------- 本标准适用于食品添加剂中砷的限量试验和定量试验。
本标准参照1983联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合专家委员会发布的有关砷的测定方法。
1. 二乙氨基二硫代甲酸银比色法1.1 原理在碘化钾和氯化亚锡存在下, 将样液中的高价砷还原为三价砷, 三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢作用, 生成砷化氢气体, 经乙酸铅棉花除去硫化氢干扰后,将溶于三乙醇胺-三氯甲烷中或吡啶中的二乙氨基二硫代甲酸银溶液吸收并作用,生成紫红色络和物, 与标准比较定量。
1.2 试剂除特别注明外,寰标准所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或去离子水。
1.2.1 硝酸(GB 626-78)。
1.2.2硫酸(GB 625-77)。
1.2.2.1 硫酸(1+1)溶液:将1体积浓硫酸慢慢加入1体积水中,冷后叔用。
1.2.2.2 硫酸(1mol/L)溶液: 量取28ml浓硫酸,慢慢加入水中,用水稀释到500ml。
1.2.3 盐酸(GB 622-77)。
1.2.4 氢氧化钠(GB 629-77): 20%溶液。
1.2.5 氧化镁(HG 3-1294-80)。
1.2.6 硝酸镁(HG 3-1077-77): 15%溶液。
1.2.7 碘化钾(GB 1272-77):15%溶液。
贮于棕色瓶内(临用前配制)。
1.2.8 氯化亚锡(GB 638-78):40%溶液。
称取20g氯化亚锡(SnCl2.2H2O),溶于50ml盐酸。
1.2.9乙酸铅棉花：将脱脂棉浸于10％乙酸铅（HG 3－974-76）溶液中，2h后取出晾干。
1.2.10 无砷金属锌（GB 2304-80）。
1.2.11三氯甲烷（GB 682－78）。
食品中总砷及无机砷的测定
食品中总砷及无机砷的测定总砷的测定1 范围本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。
本标准适用于各类食品中总砷的测定。
本方法检出限：氢化物原子荧光光度法；0．01mg／kg，线性范围为0ng／mL～200ng／mL；银盐法：0．2mg／kg；砷斑法：0．25mg／kg；硼氢化物还原比色法：0．05mg ／kg。
第一法氢化物原子荧光光度法2 原理食品试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加人硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。
3 试剂3．1 氢氧化钠溶液(2g／L)。
3. 2 硼氢化钠(NaBH4)溶液(10g／L)：称取硼氢化钠10．0g，溶于2 g／L 氢氧化钠溶液l 000mL中，混匀。
此液于冰箱可保存10天，取出后应当日使用(也可称取14 9硼氢化钾代替10g硼氢化钠)。
3．3 硫脲溶液(50g／1)3．4 硫酸溶液(1+9)：量取硫酸100mL，小心倒入水900mL中，混匀。
3．5 氢氧化钠溶液(100g／L)(供配制砷标准溶液用，少量即够)。
3．6 砷标准溶液3．6．1 砷标准储备液：含砷0．1 mg／mL。
精确称取于100℃干燥 2 h以上的三氧化二砷(As203)0．132 0g，加100g／L氢氧化钠10mL溶解，用适量水转入1 000mL容量瓶中，加(1+9)硫酸25mL，用水定容至刻度。
3．6．2 砷使用标准液：含砷1μg／mL。
吸取1．00mL砷标准储备液于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。
此液应当日配制使用。
3．7 湿消解试剂：硝酸、硫酸、高氯酸。
3. 8 干灰化试剂：六水硝酸镁(150g／L)、氯化镁、盐酸(1+1)。
4 仪器原于荧光光度计。
5 分析步骤5．1 试样消解5．1．1 湿消解，固体试样称样1g～2．5g，液体试样称样5g～10g(或mL)(精确至小数点后第二位)，置人50mL～100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。
总砷的测定
水中总砷的测定方法：原子荧光光度法仪器：AFS—830双光道原子荧光光度计测定步骤1、试剂配制①2%NaBH4—0.5%NaOH：称取10.0g硼氢化钠（NaBH4）和 2.5 g氢氧化钠（NaOH），溶于纯水中并定容至500ml。
②10%硫脲—10 %抗坏血酸溶液：称取25g硫脲和25g抗坏血酸，溶于纯水中并定容至250ml。
③砷标准储备液（100mg/L）：称取0.1320g经105℃干燥2h的三氧化二砷（As2O3）于50ml烧杯中加10ml氢氧化钠（40g/L）使之溶解，加5ml盐酸，转入1000ml容量瓶中定容，混匀。
④砷标准使用液（100.0μg/L）：取砷标准储备液（100mg/L）用纯水逐级稀释。
⑤10%盐酸2、样品和标准系列的预处理①清洁的地下水和地表水移取25.0ml清洁样品或经过预处理的水样于50ml比色管中，加5mlHCl 摇匀，加5ml0%硫脲—10 %抗坏血酸溶液摇匀，放置20min进行测定。
同时取标准系列0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml砷标准使用液（100.0μg/L）于50ml比色管中(则浓度为0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg/L)，加5mlHCl摇匀，加5ml0%硫脲—10 %抗坏血酸溶液加水定容摇匀，放置20min进行测定。
②污水取100 ml污水于100 ml锥形瓶中，加入2.5ml硝酸，2.5ml高氯酸，于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加10ml HCl(1+1)加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml比色管中，加5ml0%硫脲—10 %抗坏血酸溶液，加水至50ml刻度，摇匀，放置20min进行测定。
同时取标准系列0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml砷标准使用液（100.0μg/L）于100 ml锥形瓶中，加水至100 ml。
加入2.5ml硝酸，2.5ml高氯酸，于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加10ml HCl(1+1)加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml比色管中，加5ml0%硫脲—10 %抗坏血酸溶液，加水至50ml刻度，摇匀，放置20min进行测定。
最新食品中总砷的测定方法
食品中总砷的测定方法1 主题内容与适用范围本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。
本标准适用于各类食品中总砷的测定。
其最低检出浓度：银盐法(测定用样品相当5g)为0.2mg/kg；砷斑法(测定用样品相当2g)为0.25mg/kg；硼氢化物还原比色法(测定用样品相当5g)为0.05mg/kg。
第一篇银盐法(第一法)2 原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。
3 试剂除特别注明外，所用试剂为分析纯，水为去离子水。
3.1 硝酸。
3.2 硫酸。
3.3 盐酸。
3.4 氧化镁。
3.5 无砷锌粒。
3.6 硝酸—高氯酸混合溶液(4+1)：量取80mL硝酸，加20mL高氯酸，混匀。
3.7 硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁［Mg(NO3)2·6H2O］，溶于水中，并稀释至100mL。
3.8 碘化钾溶液(150g/L)：贮存于棕色瓶中。
3.9 酸性氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)，加盐酸溶解并稀释至100mL，加入数颗金属锡粒。
3.10 盐酸(1+1)：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。
3.11 乙酸铅溶液(100g/L)。
3.12 乙酸铅棉花：用乙酸铅溶液(100g/L)浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，贮存于玻璃瓶中。
3.13 氢氧化钠溶液(200g/L)。
3.14 硫酸(6+94)：量取6.0mL硫酸，加于80mL水中，冷后再加水稀释至100mL。
3.15 二乙基二硫代氨基甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液：称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银［(C2H5)2NCS2Ag］，置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入100mL量筒中，加入1.8mL三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳钵，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100mL，放置过夜。
水中砷的测定及注意事项
水中砷的测定及注意事项水中砷方法－自动化连续流动式氢化物原子吸收一、方法概要含砷及砷化物之水样，经硫酸及过硫酸钾溶液消化后，使其中之砷先转变成为五价砷，续以碘化钾试剂将其还原为三价砷。
经由自动化连续流动式氢化物产生装置，使三价砷与盐酸及硼氢化钠试剂进行氢化反应，生成砷化氢，再经由氩气（或氮气）载送导入光谱仪，于 193.7 nm 波长处其吸光度，进行定量。
二、适用范围本方法适用于饮用水质、饮用水水源水质、地面水体、地下水、放流水及废（污）水中总砷含量的。
适用范围为 0.25 至 5 μg / L 之砷浓度测定（注 1）。
方法侦测极限（MDL）为0.1 μg / L。
三、干扰（一）中若含有下列诸种金属元素，如铬、钴、镍、铜、钼、银、汞、铅及硒等，当其浓度超过约 10 mg / L 时，可能会影响砷化氢的生成效率，造成分析上的误差（各元素的影响程度不尽相同）。
（二）不同氧化价态的砷，其氢化物的生成效率亦有所不同；同一浓度之五价砷所产生的吸收讯号，其强度约仅为三价砷的三分之一至四分之一。
故分析时须先将样品中之五价砷还原成三价砷后，再进行氢化物之产生反应。
（三）因砷及砷化合物具有挥发性，样品在前处理过程中，应尽量防止砷的挥发，以避免漏失，造成分析上的误差。
（四）样品中若含有硫化合物，则会形成硫化氢，而影响砷化氢的生成效率。
（五）盐酸浓度变化会影响砷化氢的生成效率。
四、设备及材料（一）仪：需具备有气体流量计、分光器、光电侦测器、自动化控制及系统。
（二）灯管：砷中空阴极灯管（HCL），或无电极放电式砷灯管（EDL）及其电源供应器。
（三）原子化器：不同的仪器厂牌，其规格与形式亦各有异。
常见的原子化器有下列几种，可依适用范围择一使用。
1.电热式石英管：以电热方式加热石英管至高温进行原子化。
2.火焰式燃烧头：以氩气（或氮气）、空气与氢气形成之火焰进行原子化。
3.火焰式石英管加热器：以氢气与氧气（空气）形成之火焰加热石英管。
总砷检测作业指导书
1.目的：建立总碑检测的操作规程，规定其操作规范，确保测量的精度和做好设备维护。
2.参考依据:GB5009.i1第二法氢化物原子荧光光谱法，5009.76第二法氢化物原子荧光光度法3.原理：食品试样经湿法消解或于灰化法处理后,加人硫豚使五价碑预还原为三价碑,再加人硼氢化钠或硼氯化钾使还原生成碑化氢,由每气载人石英原子化器中分解为原子态碑,在高强度碑空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的碎浓度成正比，与标准系列比较定量。
4.作业指引4.1仪器和设备4.1.1 分析天平4.1.2 控温电热板4.1.3 原子荧光光谱仪4.1.4 锥形瓶(IOomI)4.1.5 容量瓶4.1.6 比色管(25m1)注:坡璃器皿均需以硝酸溶液Q+4)浸泡24h,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净4.2试剂4.2.1 氢氧化钾(KOH)4.2.2 硼氢化钾(KBH4):分蟀屯4.2.3 硫配(CH4N2O2S):分析纯4.2.4 盐酸(HC1)4.2.5 硝酸(HNO3)426硫酸(H2SO4)4.2.7 高氯酸(HQo4)4.2.8 抗坏血酸(C6H8θ6)4.3试剂配制4.3.1 氢氧化钾（或氢氧化钠）溶液（5g∕1）:称取5.0g氢氧化钾（或氢氧化钠），溶于水并稀释至1000m10现配现用4.3.2 硼氢化钾溶液（20g∕1）:称取确氢化钾20.0g,溶于1000m15g/1氢氧化钾（或氢氧化钠）液中,混匀。
（原子荧光绿色毛细管用还原剂）。
现配现用注：4.3工4.3.2试剂量可同比缩减，一般按30Om1还原剂配置使用。
4.3.3 盐酸（5%）:量取5m1盐酸+缓缓倒入95m1蒸播水中，混匀。
（载流（白色毛细管样品、载流交叉使用））现配现用4.3.4 硫脉+抗坏血酸溶液:称取10.0g硫,加约80m1水,加热溶解,待冷却后加人10.0抗坏血酸,稀释至100m10现用现配。
4.3.5 硫酸溶液（1+9）:量取硫酸100m1,缓缓倒入90Om1水中,混匀。
白菜中总砷含量测定的标准操作规程研究
９１ ・
叶中的干物质在苗期到枞形期积 累速率较小 ， ４ 个 处理 的积 累速率 分别为 ０ ． ０ ０ ０ ３ ｇ ， ｄ 、 ０ ． ０ ０ １ ９ ｇ ／ ａ 、 ０ ． ０ ０ ２ ８ ｇ ／ ｄ 和０ ． ０ ０ ２ ０ ｇ ， ｄ 。 枞形 期后 积 累速率 开始 增大 ， ４个处 理 的 干 物 质 积 累速 率 为 ０ ． ０ ２ ６ １ 、 ０ ． ０ ２ ７ ０ 、 ０ ． ０ ２ ８ ６ ｇ ／ ｄ 、 ０ ． ０ ２ ７ ５ ｇ ／ ａ 。不施肥时叶中的干物质积累量在现蕾期达 到最大 ， 此后 叶中的干物质积累量开始下降 ； 而施肥后 叶中的干物质积累量在现蕾期后仍继续增加 ， 至盛花期 达到最高 ， 之后才开始下降 ； 在０ ～ ５ ５ ． ２ ｋ ｇ ／ ｈ ｍ ｚ 的施氮 量 范 围 内 ，盛花 期 至 成熟 期 叶片 中干物 质 积 累量 的下 降幅度随氮肥施用量的增加而降低 ；而随着施氮量 的 增加 ， 干物质积累速率和积 累量开始下降。 胡麻 单株 的干 物质 积 累速率 在苗 期 到盛 花期 较小 ， 而在盛 花 期 以后积 累速 率开 始 大幅度 增加 ， 积 累 速率 为
文章 编 号 ：１ ０ ０ ５ — ２ ６ ９ ０ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ２ — ０ ０ ９ １ — ０ ２
中图分类号 ： ￥ ６ ３ ４
文 献标 志码 ： Ｂ
白菜 中总砷 含量测 定 的标准操作规程研究
秦 中华 。 史銮 章 （永 胜县 农产 品质 量安 全检 测 中心 ， 云 南 丽江 ６ ７ ４ ２ ０ ０）
３ Ｉ ７ 定量 分析
用 Ａ Ｆ Ｓ 一 ８ ３ ３ ０原 子荧 光光 度 计 检 验 方 法 进 行 定 量 分析。
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1目的规范总砷测定的标准操作规程。
2范围本标准规定了食品中总砷的测定方法。
本标准第一、二法适用于各类食品中总砷的测定。
3责任质量部组织制订、化验室负责实施。
4内容4.1 依据：GB5009.11-2014 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定4.2第一法电感耦合等离子体质谱法4.2.1原理样品经酸消化处理后，消解液经过雾化由载气（氩气）导入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，大部分转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据其质荷比进行分离。
对于一定的质荷比，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比，即样品中待测物的浓度与质谱积分面积或质谱峰高成正比。
因此可通过测量质谱积分面积或质谱峰高测定样品中砷元素的浓度。
4.2.2试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.2.2.1试剂4.2.2.1.1硝酸（HNO3）:MOS级（电子工业专用高纯化学品）、BV Ⅲ级。
4.2.2.1.2过氧化氢（H2O2）4.2.2.1.3质谱调谐液：Li、Y、Ce、Ti、Co，推荐使用浓度为10 ng/ml。
4.2.2.1.4内标储备液：Ge，浓度为100 Ug/mL。
4.2.2.1.5氢氧化钠（NaOH）4.2.2.2试剂配制4.2.2.2.1硝酸溶液（2+98）：量取20 mL硝酸，缓缓倒入980 mL水中，混匀。
4.2.2.2.2硫酸溶液（1+9）：量取硫酸100mL，缓缓倒入900 mL水中，混匀。
4.2.2.2.3内标溶液Ge 或Y（1.0 ug/mL）：取1.0mL内标溶液,用硝酸溶液（2+98）稀释定容至100mL。
4.2.2.2.4 氢氧化钠溶液（100 g/L）：称取10 .0g 氢氧化钠，溶于水并用水稀释至100 mL。
4.2.2.3.标准品三氧化二砷（As2O3）标准品：纯度≥99.5%。
4.2.2.4标准溶液配制4.2.2.4.1砷标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取于100℃干燥2h的三氧化二砷0.0132g，加1 mL氢氧化钠溶液（100 g/L）和少量水溶解，转入100 mL容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度接近中性，用水稀释至刻度。
4℃避光保存，保存期一年。
或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。
4.2.2.4.2砷标准使用液（1.00 mg/L，按As计）：吸取1.00 mL 砷标准储备液（100mg/L）于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（2+98）稀释定容至刻度。
现用现配。
4.2.3仪器和设备注：玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需以硝酸溶液（1+4）浸泡24 h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
4.2.3.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）4.2.3.2微波消解系统4.2.3.3压力消解器4.2.3.4 恒温干燥箱（50℃~300℃）4.2.3.5控温电热板（50℃~200℃）4.2.3.6超声水浴箱。
4.2.3.7天平：感量为0.1mg和1mg4.2.4分析步骤4.2.4.1试样预处理4.2.4.1.1在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。
4.2.4.1.2 粮食、豆类等样品去杂物后粉碎均匀，装入洁净聚乙烯瓶中，密封保存备用。
4.2.4.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等新鲜样品，洗净晾干，取可食部分匀浆，装入洁净聚乙烯瓶中，密封，于4℃冰箱冷藏备用。
4.2.4.2试样消解4.2.4.2.1 微波消解法蔬菜、水果等含水分高的样品，称取2.0～4.0 g（精确至0.001g）样品于消解罐中，加入5 mL硝酸，放置30min；粮食、肉类、鱼类等样品，称取0.2～0.5g （精确至0.001g）样品于消解罐中，加入5 mL硝酸，放置30min，盖好安全阀，将消解罐放入微波消解系统中，根据不同类型的样品，设置适宜的微波消解程序（见表1～表3），按相关步骤进行消解，消解完全后赶酸，将消化液转移至25 mL容量瓶或比色管中，用少量水洗涤内罐3次，合并洗涤液并定容至刻度，混匀。
同时作空白试验。
表1. 粮食、蔬菜、水果类试样微波消解参考条件表2. 乳制品、肉类、鱼肉类试样微波消解参考条件表3. 油脂、糖类试样微波消解参考条件4.2.4.2.2高压密闭消解法称取固体试样0.20-1.0g（精确至0.001g），湿样1.0-5.0g（精确至0.001g）或取液体试样2.00ml-5.00ml于消解内罐中，加入5 mL硝酸浸泡过夜。
盖好内盖旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，140-160℃保持3-4小时，自然冷却至室温，然后缓慢旋松不锈钢外套，将消解内罐取出，用少量水冲洗内盖，放在控温电热板上与120℃赶去棕色气体。
取出消解内罐，将消化液转移至25 mL容量瓶或比色管中，用少量水洗涤内罐3次，合并洗涤液并定容至刻度，混匀。
同时作空白试验。
4.2.4.3 仪器参考条件RF功率1550W；载气流速1.14 L/min；采样深度7 mm；雾化室温度2 ℃；Ni采样锥，Ni截取锥。
质谱干扰主要来源于同量异位素、多原子、双电荷离子等，可采用最优化仪器条件、干扰校正方程校正或采用碰撞池、动态反应池技术方法消除干扰。
砷的干扰校正方程为：75As=75As－77M(3.127)＋82M(2.733)－83M(2.757)；采用内标校正、稀释样品等方法校正非质谱干扰。
砷的m/z为75，选72Ge为内标元素。
推荐使用碰撞/反应池技术，在没有碰撞/反应池技术的情况下使用干扰方程消除干扰的影响。
4.2.4.4.标准曲线的制作吸取适量砷标准使用液（1.00mg/L），用硝酸溶液（2+98）配制砷浓度为0.00 ng/ml、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、50ng/L和100ng/L的标准系列溶液。
当仪器真空度达到要求时，用调谐液调整仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标，当仪器各项指标达到测定要求，编辑测定方法、选择相关消除干扰方法，引入在线内标，观测内标灵敏度、脉冲与模拟模式的线性拟合，符合要求后，将标准系列引入仪器。
进行相关数据处理，绘制标准曲线、计算回归方程。
4.2.4.5 试样溶液的测定相同条件下，将试剂空白、样品溶液分别引入仪器进行测定。
根据回归方程计算出样品中砷元素的浓度。
4.2.5 分析结果的表述试样中砷含量按公式（1）计算： (1)式中：X: 试样中砷的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）或毫克每升(mg/L)；C: 试样消化液中砷的测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；C0: 试样空白消化液中砷的测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；V: 试样消化液总体积，单位为毫升（mL）；m: 试样质量，单位为克或毫升(g或mL) ；1000：换算系数。
计算结果保留两位有效数字。
4.2.6精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
4.2.7其他称样量为1g，定容体积为25ml时，方法检出限为0.003mg/kg，方法定量限0.010mg/kg。
4.3第二法氢化物发生原子荧光光谱法4.3.1 原理食品试样经湿消解或干灰化法处理后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。
4.3.2 试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.3.2.1试剂4.3.2.1.1 氢氧化钠（NaOH）。
4.3.2.1.2氢氧化钾（KOH）4.3.2.1.3硼氢化钾（KBH4）：分析纯。
4.3.2.1.4 硫脲（CH4N2O2S）：分析纯。
4.3.2.1.5盐酸（HCl）4.3.2.1.6硝酸（HNO3）4.3.2.1.7 硫酸（H2SO4）4.3.2.1.8 高氯酸（HClO4）4.3.2.1.9 硝酸镁（Mg(NO3)2.6H2O）：分析纯。
4.3.2.1.10 氧化镁（MgO）：分析纯。
4.3.2 .1.11抗坏血酸（C6H8O6）4.3.2.2 试剂配制4.3.2.2 .1 氢氧化钾溶液（5g/L）。
称取5.0 g氢氧化钾，溶于水并稀释至1000 mL4.3.2.2 .2 硼氢化钾（KBH4）溶液（20 g/L）：称取硼氢化钾20.0g，溶于1000mL 5g/L氢氧化钾溶液中，混匀。
4.3.2.2 .3硫脲+抗坏血酸溶液: 称取10.0 g硫脲，加约80mL,水, 加热溶解，待冷却后加入10.g抗坏血酸, 稀释至100 mL。
现用现配。
4.3.2.2 .4 氢氧化钠溶液（100g/L）。
称取10.0 g氢氧化钠，溶于水并稀释至100 mL。
4.3.2.2 .5 硝酸镁溶液（150 g/L）：称取15.0 g硝酸镁，溶于水并稀释至100 mL。
4.3.2.2 .6 盐酸溶液(1+1)：量取100 mL盐酸，缓缓倒入100 mL水中，混匀。
4.3.2.2 . 7 硫酸溶液（1+9）：量取硫酸100 mL，缓缓倒入900mL水中，混匀。
4.3.2.2 .8 硝酸溶液（2+98）：量取硝酸20 mL，缓缓倒入980 mL水中，混匀。
4.3.2.3标准品三氧化二砷（As2O3）标准品：纯度≥99.5%。
4.3.2.4标准溶液配制4.3.2.4.1砷标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取于100℃干燥2h的三氧化二砷0.0132g，加1 mL氢氧化钠溶液（100 g/L）和少量水溶解，转入100 mL容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度接近中性，用水稀释至刻度。
4℃避光保存，保存期一年。
或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。
砷标准使用液（1.00 mg/L，按As计）：吸取1.00 mL 砷标准储备液（100mg/L）于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（2+98）稀释定容至刻度。
现用现配。
4.3.3仪器和设备4.3.3.1 原子荧光光谱仪。
4.3.3.2 天平：感量为0.1mg和1mg。
4.3.3.3 组织匀浆器。
4.3.3.4 高速粉碎机。
4.3.3.5 控制电热板：50℃-200℃。
4.3.3.6 马弗炉。
4.3.4分析步骤4.3.4.1试样预处理见4.2.4.14.3.4.2 试样消解4.3.4.2.1 湿法消解固体试样称样1.0～2.5 g，液体试样称样5.0～10.0 g（或mL）（精确至0.001 g），置于50～100 mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。
加硝酸20 mL，高氯酸4 mL，硫酸1.25 mL，静置过夜。
次日置于电热板上加热消解。