薄层色谱扫描法测定宫康中水苏碱含量

以 上 结 果 表 明 同 板 精 密 度 较 好 ，RSD 小 于 在室温 32 ℃，相对湿度 50%及室温 20 ℃、相对
5%，符合薄层色谱扫描法（显色）定量要求。异板 湿度 70%的环境中展开，显色后扫描测定，结果为
精密度差，故测定时应在同一块薄层板上随行对 3.1%。表明层析温度、湿度对测定结果影响较小。
讯作者：杨耀光，E- mail∶miaoxiaolou@163.com
铁乙醇液（5∶1）为显色剂[1]，喷后在 100 ℃烘至斑 点显色清晰。采用反射法直线扫描[2]，扫描波长 λs 为 510 nm。 2.3 样品测定
2010 年 第 5 期
JTCVM
分别精密吸取批号为 200801、200802、200803 5 mL，共 6 份，分别精密加入盐酸水苏碱对照品溶
备方法依法制取，精密吸取对照品溶液 4、10 μL， 供试品溶液 10 μL，交叉点样于同一硅胶 G 薄层 板上，分别点于青岛海洋化工厂及武安市诚朋科 技开发有限公司生产的薄层板上，展开，显色后扫
水苏碱色谱峰面积无明显变化。
描测定，结果 RSD 为 3.8%。表明采用不同厂家生
2.6 工作曲线与线性范围
图，点样量在 3.195- 38.34 μg 范围内呈线性关系， 验结果显示第 4 种显色最佳。显色时宜均匀、快
回归方程 Y =577.43 X＋198.46，r＝0.997（n=6）。 速喷雾，不宜浸板显色。水苏碱水溶性好，浸板时
2.Baidu Nhomakorabea 重复性试验
易发生二次展开，斑点会出现重影。
取同一批号供试品（批号 200803）5 份，每份 参考文献：
(Key Laboratory of Animal Medicine Project, Lanzhou Institute of Animal & Veterinary Pharmaceutics
Sciences, Chinese Academy of Agricultural Sciences, Lanzhou Gansu 730050, China)
加入氧化铝柱（中性氧化铝 100- 200 目，2 g，内径
SCANNER3 薄 层 色 谱 扫 描 仪 （瑞 士 卡 玛）； 10 mm），按上述方法共制备 5份，分别用 60、70、
LINOMAT5 半 自 动 点 样 仪 （瑞 士 卡 玛）；CAMAG 80、90、100 mL 乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣
精密量取已知含量的供试品 （批号 200803）
2005:299- 300.
Determination of Stachydrine contents in Gongkang perfusion by TLC scanning
MIAO Xiao-lou，PAN Hu, YANG Yao-guang，SU Peng, WANG Yu, JIAO Zeng-hua
新工艺不仅产品质量好、收率高，而且缩短了生产周期，降低了成本，还大大降低了废酸、废碱排
放。
关键词：古龙酸钠；古龙酸；离子交换；超滤；酯化；转化
中图分类号：S859.7
文献标识码：A 文章编号：1000- 6354（2010）05- 0055- 03
1933 年，德国化学家 reichsten 等［ 发 1，2］ 明了莱 1.2 仪 器 及 设 备
JTCVM
2010 年 第 5 期
一种清洁型生产维生素 C 新工艺研究
王宏民，王 辉，周华芮，卢雪娟，张战峰，邵攀科，王 乐，王淑华
（河北维尔康制药有限公司，河北石家庄 050031）
摘 要： 考察高清洁、低能耗的维生素 C 生产新工艺。建立古龙酸钠提取、纯化新方法，确
定影响其酯化的主要因素，并通过正交试验确定新工艺酯转反应的最佳条件。与传统工艺相比，
的宫康样品，按供试品溶液制备方法制备溶液，依 液(3.45 mg/mL )1 mL，按供试品溶液制备方法处理，
法测定，含量分别为 1.30、1.08 和 1.15 mg/mL。
定容至 5 mL，精密吸取对照品溶液 4 、10 μL，供试
2.4 点样精密度
品溶液 10 μL，交叉点于同一硅胶 G 薄层板上，展
成，具有清热解毒、活血化瘀、缩宫排脓的功效，用 于治疗奶牛子宫内膜炎等病症。方中益母草为君 药，其有效成分为水苏碱。为有效控制该制剂的质 量，笔者等采用薄层色谱扫描法对宫康中水苏碱
将其加入氧化铝柱（中性氧化铝 100- 200 目，2 g，
实 内径 10 mm），用乙醇 90 mL 洗脱，收集洗脱液，蒸 验
200803，中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所 含 3.195 mg 的溶液，作为对照品溶液。
提供）；水为纯净水，其它试剂均为分析纯。
2.1.4 阴性对照液的制备 取方中除益母草外的
2 方法与结果
其他药材，按本品制备方法制得益母草阴性样品，
2.1 溶液制备
按供试品溶液制备项下方法制备阴性对照液。
2.1.1 供试品溶液制备 精 密 吸 取 宫 康 10 mL， 2.2 薄层层析及扫描条件
液 6 μL，分别在 8 块硅胶 G 薄层板上点样，按前 批样品（批号 200803），按供试品溶液制备方法依
述色谱条件展开，取出，显 色 ，测 定 色 谱 峰 面 积 ， 法提取，精密吸取对照品溶液 4 、10 μL，供试品溶
RSD 为 10.1%。
液 10 μL，交叉点样于同一硅胶 G 薄层板上，分别
产的薄层板对测定结果影响较小。
取盐酸水苏碱对照品溶液 （3.195 mg/mL）1、 3 讨论
2、4、6、8、10 μL，分别点于同一硅胶 G 板上，按上
本试验采用稀碘化铋钾、稀碘化铋钾 - 1%三
述实验条件展开，进行薄层色谱扫描测定。以吸收 氯化铁乙醇液（10∶2）、改良碘化铋钾、改良碘化
度 积 分 值 为 纵 坐 标（Y），点 样 量 为 横 坐 标（X）作 铋 钾 - 1% 三 氯 化 铁 乙 醇 液（10 ∶2）为 显 色 剂 ，试
实
发一种高清洁、低能耗的维生素 C 生产新工艺， 1.3.1 试验方法 古龙酸发酵液中加入适量壳聚 验 技
该工艺以古龙酸发酵液为原料，加絮凝剂 ［ 调 5，6］ 糖和聚丙烯酰胺溶液絮凝，再加入 NaOH 溶液调 术
pH 值后经膜超滤，不经阳离子交换树脂，直接提 节 pH 值至 8- 10，沉降，后进行膜过滤，滤液经活
SCANNER 3 薄层色谱扫描仪，硅胶 G 板，展开剂：丙酮 - 无水乙醇 - 盐酸（10∶6∶1），改良碘
化铋钾 - 1%三氯化铁乙醇液 （5∶1） 为显色剂，扫描波长 λs 为 510 nm。结果：盐酸水苏碱在
3.195- 38.34 μg 范围内线性关系良好（r＝0.997），平均回收率为 96.0%，RSD 为 2.0%（n= 6）。结论：
JTCVM
2010 年 第 5 期
薄层色谱扫描法测定宫康中水苏碱含量
苗小楼 1，李 芸 2，潘 虎 1，杨耀光 1，苏 鹏 1，王 瑜 1，焦增华 1
（1.中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所新兽药工程重点实验室， 甘肃兰州 730050；2. 甘肃中医学院）
摘 要： 目的: 采用薄层色谱扫描法测定宫康中水苏碱含量。方法: 采用 CAMAG TLC
干，残渣加乙醇 5 mL 溶解，作为供试品溶液。
技
2.1.2 洗脱剂用量考察 精密 吸 取 本 品 10 mL， 术
的含量测定方法进行了研究，为该制剂的质量控 水浴浓缩至 2 mL，加中性氧化铝（100- 200 目）2 g，
制提供了定量检测方法。
搅拌均匀，蒸干，研磨，使其具有良好流动性。将其
1 仪器与试药
1 材料与方法
1.1 原料及试剂
发 酵 液 、壳 聚 糖 溶 液（1%）、聚 丙 烯 酰 胺 溶 液
（1‰）、氢氧化钠溶液（15%）、甲醇（工业）、浓硫酸
（98.00%）、碳酸钠（工业）。
图 1 古龙酸酯化反应式
收稿日期：2010- 03- 19 基金项目：国家科技支撑计划资助（2007BAZ46B05） 作者简介：王宏民（1963- ），男，硕士，高级工程师，主要从事制药工
Abstract: Object ive：To determine the contents of Stachydrine in Gongkang perfusion. Methods: The
CAMAG TLC scanner 3 was selected, the detection conditions were as follows: silic -gel thin -layer,
号 0704018）。对照品：盐酸水苏碱（购自中国药品 乙醇 90 mL 洗脱时可将水苏碱洗脱完全。
生 物 制 品 检 定 所 ， 供 含 量 测 定 用 ， 批 号 2.1.3 对照品溶液的制备 精密称取 105 ℃干燥
110712- 200708）； 宫 康 （ 批 号 200801、200802、 至恒重的盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成每 1 mL
10 mL，精密量取，按供试品溶液制备方法操作，测 [1] 杨丽姣.复方生化口服液的薄层色谱鉴别[J].中
定样品中盐酸水苏碱的含量，结果为 1.15 mg/mL，
国药业，2002，11（3）：59.
RSD 为 2.6%。
[2] 中国兽药典委员会编.中华人民共和国兽药典
2.8 加样回收率试验
（2005 年版二部）[M]. 北京: 中国农业出版社，
该法灵敏、准确，是测定宫康中水苏碱的理想方法，可用于该制剂的质量控制。
关键词： 宫康；水苏碱；薄层色谱扫描；含量测定
中图分类号：S859.7
文献标识码：A 文章编号：1000- 6354（2010）05- 0053- 03
宫康由益母草、蒲黄、连翘、桃仁、败酱草等组 2 g，搅拌均匀，蒸干，研磨，使其具有良好流动性。 53
纯古龙酸钠代替古龙酸［ 7］，进 行 酯 化 、转 化 反 应 性炭脱色后再经二级浓缩结晶，降温，离心洗涤分
生产 VC。实验结果表明，新工艺制得 VC 从产品收 离得到古龙酸钠晶体，古龙酸钠经酯化、转化、酸
率和产品质量上明显优于传统工艺，且缩短了工艺 化后抽滤，即为粗 VC。
流程，降低了酸耗、碱耗排放，实现了清洁生产。
TLC PLATE HEATER Ⅲ 薄 层 板 加 热 器 （瑞 士 卡 加乙醇 5 mL 溶解，得到 5 份供试品溶液。按照含量
玛）；硅胶 G 薄层板（青岛海洋化工厂生产，批号 测定方法测定其含量，结果乙醇的洗脱量为 80、
20071210；武安市诚朋科技开发有限公司生产，批 90、100 mL 时，样品中水苏碱含量比较接近，所以
水 浴 浓 缩 至 2 mL，加 中 性 氧 化 铝（100- 200 目）
采用硅胶 G 板，以丙酮 - 无水乙醇 - 盐酸
（10∶6∶1）为展开剂，以改良碘化铋钾 - 1%三氯化
收稿日期：2010- 05- 28. 基金项目：国家级事业单位基本科研业务费（BRF060402）；兰州市
科技局农业攻关及产业化（2008- 1- 179） 作者简介：苗小楼（1972-），男，副研究员，主要从事兽药研究。 通
氏法生产维生素 C，该方法有许多不足之处。21
陶瓷膜（截留分子量为 3- 5 万）、浓缩装置、精
世纪 70 年代初，我国的尹光琳等［ 1-4］发明了两步 馏柱带水酯转装置、抽滤装置、离心机、高压液相 55
发酵法，该工艺流程长，且会产生大量废酸、废水。 仪、水分测定仪、分光光度计等。
笔者等对维生素 C 生产工艺进行了研究，旨在开 1.3 试 验 方 法 及 工 艺 评 价 指 标
2.4.1 同板精密度试验考察 精密吸取对照品溶液 开，显色，扫描测定，计算回收率，结果平均回收率
6 μL，在同一硅胶 G 薄层板上分别点样 8 次，按前述 96.6%，RSD 为 2.0%。
色谱条件展开，测定色谱峰面积，RSD 为 3.7%。
2.9 耐用性试验
2.4.2 异板精密度试验考察 精密吸取对照品溶 2.9.1 层析温度、湿度对测定结果的影响 取同
54 照品测定，误差较小。
2.5 稳定性
实
精密吸取供试品溶液 5 μL，按前述色谱条件
验 点样，展开，显色，按 0、30、60、90、120 min 时间间 技
术 隔测定色谱峰面积，RSD 为 4.5%。由测定结果可
知，供试品溶液在显色后 2 h 内测定，样品中盐酸
2.9.2 不同厂家的薄层板展开对测定结果的影响 取同一批样品（批号 200803），按供试品溶液制