生鲜牛奶检验标准..
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生鲜牛奶检验标准
1.0鲜奶的感官理化指标
1.1感官指标
正常生鲜牛奶为乳白色或略带微黄色的均匀胶体,无粘稠、浓厚、分层现象;不得有肉眼可见的机械杂质;具备乳的正常滋气味,不得有苦、咸、涩、臭等异味。
2.0鲜奶的理化指标
3.0鲜奶的微生物指标
4.0常规检验方法
4.1相对密度的测定
4.1.1仪器:乳稠计:20℃/4℃或15℃/15℃;玻璃圆桶:200~250ml
4.1.2测定方法步骤:将10~25℃的牛乳样品小心的注入容积为250ml的量桶中,加至量桶容积的3/4,不要产生泡沫。用手拿住乳稠计上部小心的将它沉入到相当标尺刻度30处,放手让它在乳中自由浮动,但不能接触筒壁。待静止1~2min后。读取乳稠计刻度,以牛乳表面层与乳稠计的接触点(即新月形表面的顶点)为准。根据牛乳温度和乳稠计读数,查牛乳温度换算表,将乳稠计读数换算成20℃或15℃时的读数。相对密度D204与乳稠计读数的关系如式所示:
乳稠计读数=(D204-1..000)×1000
4.1.3牛乳温度与相对密度换算表
4.2脂肪的测定
4.2.1试剂:异戊醇、浓硫酸
4.2.2仪器:盖勃氏离心机、乳脂计、11ml移液管
4.2.3操作方法:在乳脂计中加入浓硫酸10ml,沿壁小心加入新鲜牛乳11ml,不要使其混合,然后加入异戊醇1ml,塞上橡胶塞,用力摇动(瓶口向下向外,避免冲出腐蚀衣服和皮肤)使其成为均匀棕色液体,静止数分钟(瓶口向下),置于65-70℃水浴中5min取出,以1200 r/min 的转速离心10min,取出后(瓶口仍向下)再置于65-70℃水浴中5min。应注意水浴中的水面必须高于乳脂计的脂肪层。最后按照刻度读出脂肪的百分比。
4.3蛋白质的测定(凯氏定氮法)
4.3.1、原理:
4.3.2、仪器:凯氏定氮仪、移液管、250ml三角烧瓶、电炉、凯氏定氮瓶、100ml容量瓶4.3.3、试剂:硫酸铜、硫酸钾、硫酸、过氧化氢溶液、40%氢氧化钠、2%硼酸、0.05N硫酸、蒸馏水、混合指示剂(0.1%的甲基红和0.1%的溴甲酚绿以1:5的比例混合)
4.3.4、消化:用移液管吸取10ml液体样品,移入干燥的500ml定氮瓶中,加入3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合催化剂及20ml硫酸使样品全部浸泡在消化液中,防止样品粘附瓶颈上部,摇匀后将瓶以45°角斜支在电炉上,微火加热,小心瓶内泡沫冲出影响结果。当样品炭化变黑产生泡沫时要减小火力,勿使黑色物质上升到凯氏定氮瓶颈部,当泡沫完全停止、消化液均匀沸腾后,加大火力,直至瓶内容物的颜色逐渐成透明的淡绿色后继续消化0.5-1hr,若凯氏烧瓶壁上粘有炭化粒时应进行摇动,或待瓶内容物冷却数分钟后,用少量、多次过氧化氢溶液冲下,继续消化0.5hr直至完全透明为止,稍冷,沿瓶壁吹入少许水,混合,再沿瓶壁吹入少许水(防止剧烈沸腾,水冲出烧瓶),至烧瓶内溶液体积达到约60ml,将其定量转移入100ml容量瓶中,冷却,定容,混匀备用,同时作空白试验(除不加样品外其余与消化步骤一致)。
4.3.5、蒸馏:检查定氮装置各连接部分不漏气,在水蒸汽发生瓶内装水约2/3,加数粒玻
璃珠以防爆沸,加热煮沸定氮蒸汽发生瓶内的水,接通冷凝水。吸取20ml消化液于定氮蒸气蒸馏瓶中,用洗瓶冲洗管壁,将塞用水封好,在冷凝器的下端出液管口处放置一个盛有50ml硼酸、2滴混合指示剂的250ml锥形瓶,使冷凝器下端的出液管口正好在液面下,一切准备好后将约20ml 40%氢氧化钠慢慢加入蒸馏瓶,一切准备好后,通入蒸气进行蒸馏,蒸馏至锥形瓶内液体变成蓝色,继续蒸馏10min后用蒸馏水冲洗出液管口,将洗液一并收集于锥形瓶内,再蒸馏1min,蒸馏途中不得停火断气,否则发生倒吸(若意外情况发生倒吸时,应及时破除真空)。
4.3.6、滴定:使用微量滴定管以0.05N的盐酸溶液滴定锥形瓶中的溶液,使之由蓝绿色滴定至紫色为止,同时做空白试验。
4.3.7、计算:X=[(V-V0)×M×0.014/(m×25/100)] ×F×100
X——样品中蛋白质的含量
V——滴定时样品消耗盐酸标准溶液的体积ml
V0——滴定时试剂空白消耗盐酸标准溶液体积ml
M——盐酸标准溶液的当量浓度
F——氮换算为蛋白质的系数牛乳:6.38
m——样品体积ml
4.3.8、清洗:蒸馏前,要将蒸馏装置清洗至少2次,实验完毕后也要清洗2次。
4.4酸度的测定
4.4.1、试剂:0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液、0.5%酚酞指示剂
4.4.2、仪器:100ml三角瓶,10ml吸管,吸耳球,碱式滴定管
4.4.3、方法及步骤
准确吸取10ml鲜乳注入100ml三角瓶中,用20ml中性蒸馏水稀释。再加入0.5%酚酞指示剂0.5ml。小心混均后用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,时时摇动,直至微红色在30秒内不消失为止。
4.4.4、计算:牛乳滴定酸度(°T)=(V1-V0)×C×10
式中:V1:耗用碱的体积,ml
V0:空白试验耗用碱的体积,ml
C:碱液的浓度,mol/L
4.5干物质的测定
4.5.1减量法
4.5.1.1仪器和试剂:带盖玻璃皿:直径50~70 mm;海砂;电热恒温干燥箱;分析天平
4.5.1.2操作方法
4.5.1.3在带盖玻璃皿中加入海砂10~20g,在98~100℃干燥箱中干燥至恒重,称取带盖玻璃皿及海砂的总重量,计作:m3
4.5.1.4吸取5ml样品于上述恒重的玻璃皿中,称取其总重量,计作:m1
4.5.1.5先将加有样品的玻璃皿置于水浴上蒸干,擦去皿壁上的水迹,将其及皿盖同时放入98~100℃干燥箱中开盖干燥2h,加盖取出,置于干燥器中,冷却20~30min,将盖盖紧称重记录数值,再将其及皿盖同时放入98~100℃干燥箱中开盖干燥2h,加盖取出,置于干燥器中,冷却20~30min,将盖盖紧称重记录数值,如此反复至前后两次质量差不超过2mg为止。记录最终结果,计作计作:m2
4.5.1.6计算
W=(m2 - m3)/(m1 - m3)×100%