平面色谱法习题答案

平面色谱法

思考题和习题

１．在薄层色谱中，以硅胶为固定相，氯仿为流动相时，试样中某些组分R f 值太大,若改为氯仿－甲醇（2：１)时,则试样中各组分的R f 值会变得更大，还是变小?为什么?

以硅胶为固定相的为吸附薄层色谱，应以吸附机制来解释。试样中某些组分Ｒf 值太大，若改为氯仿-甲醇（２：1)时，则试样中各组分的R f 值会变得更大,其原因主要是甲醇极性强,与组分竞争硅胶表面的吸附位点，降低了硅胶对组分的吸附能力，至使Ｒｆ值变得更大。

此时应加入适量极性小的溶剂如环已烷以降低展开剂的极性；或通过增加硅胶的吸附活性使R f 变小。

2．在硅胶薄层板Ａ上,以苯-甲醇(１:３)为展开剂,某物质的R f 值为０．50，在硅胶板B 上，用相同的展开剂,此物质的Ｒｆ值降为0.４0，问A 、Ｂ两种板,哪一种板的活度大？

以硅胶为固定相的为吸附薄层色谱,用B 板展开时，试样中组分的R f 值变小,其原因是B 板硅胶的吸附活性大使Ｒf 变小。因此可看出Ｂ板的活度大。

3、在一定的薄层色谱条件下，已知Ａ、B 、Ｃ三组分的分配系数顺序分别为K Ａ﹤K B ﹤K C 。三组分在相同条件下R f 值顺序如何?

分配系数越大，保留时间越长，R f 值越小，因此三组分在相同条件下R ｆ值顺序R f A ﹥R f B ﹥R f C ﹥

4．试推测下列化合物在硅胶薄层板上，以石油醚－苯（4：1）为流动相，六种染料的R f 值次序,并说明理由。

极性次序的排列则根据这些分子的分子结构，它们均具有偶氮苯基本母核,根据取代基的极性大小,很易排出次序。苏丹红、苏丹黄及对羟基偶氮苯均带有羟基官能团,但苏丹红、苏丹黄上的氢原子易与相邻氮原子形成分子内氢键,而使它们的极性大大下降至对氨基偶氮苯之后,苏丹红极性大于苏丹黄，则因苏丹红的共轭体系比苏丹黄长。

根据吸附色谱溶质在薄层板上移行次序是极性小的组分Ｒｆ大。六种染料的极性次序为：偶氮苯<对甲氧基偶氮苯<苏丹黄<苏丹红＜对氨基偶氮苯<对羟基偶氮苯。所以在薄层板上Ｒf 值的次序正好同上相反,偶氮苯极性最小，R f 值最大,而对羟基偶氮苯极性最大而R ｆ值最小。

5．已知化合物A 在薄层板上从原点迁移7．6cm ，溶剂前沿距原点１６．2cm,(ａ)计算化合物A 的Ｒf 值。(ｂ)在相同的薄层系统中,溶剂前沿距原点１4.3cm ，化合物A 的斑点应在此薄层板上何处？(０.4７,6.72cm)

)

(7.647.03.14'47.02

.166.700cm R l l l l R f f =⨯=⨯='=== 6．在某分配薄层色谱中，流动相、固定相和载体的体积比为V m ：Ｖs :V ｇ=0.33:0.１0:0.57，若溶质在固定相和流动相中的分配系数为０．５0,计算它的R f 值和k 。 (0.87，0.15）

15.033.010.05.087.033

.010.05.011110=⨯===⨯+=+==m s m s f V V K

k V V K l l R 7.已知A 与B 两物质的相对比移值为1.5。当Ｂ物质在某薄层板上展开拮,斑点距原点9cm,此时原点至溶剂前沿距离为18.０ｃm 时,问Ａ若在此板上同时展开,A 物质的展距应为多少？A 物质的R ｆ值应为多少。

75.018

5.13)(5.1395.15.15.1====⨯=====c a R cm b a b

a R R R fA fB fA r

8．今有两种性质相似的组分A 和B,共存于同一溶液中。用纸色谱分离时,它们的比移值分别为0.4５、0．６3。欲使分离后两斑点中心间的距离为2cm ，问滤纸条应为多长?(L 0=11cm ，滤纸条长至少１3cm ）

)2(13)(1.1145

.063.0263.02 45.02

,00

,0,cm cm cm l l X R l X R X B X A B f A f 原点至纸边缘约滤纸条至少为组分的展距为则组分的展距为设=-=

=+===+