化学铜之胶体钯

化学铜之胶体钯

1.

2. 生产方法如下：

（1）向清洗干净的搅拌罐中，加入盐酸、氯化亚锡、氯化钠搅拌至完全溶解；

（2）酸性条件下溶解氯化钯，然后将此溶液加入到1溶液中，50-80℃保温4小时；

（3）冷却至室温后，加入防氧化剂搅拌1小时；

（4）QC检验合格后，装桶。

3. 配方原理

在酸性条件下，由氯化亚锡和氯化钯制备成胶体钯。胶核是钯原子，外层是水合的亚锡离子和四价锡离子。过量的亚锡离子对胶体钯的稳定性起关键作用。材料的加入方式及配比，老化温度和时间直接关系到胶体钯的活性。

胶体钯是化学铜的关键技术产品，对该产品本身而言，分散剂的配制和钯盐的溶解远非2中所述的那么简单，一些台商采用了冷冻过夜和超声波分散的方式，使生产变得神秘而繁琐，他们这样操作的目的只是通过低温和超声波方式，使钯胶粒尺寸尽量小，使胶体钯尽量稳定。其实只要掌握关键的钯溶解方式，胶体钯的生产可变得相对简单。

5. 槽液配制

（1）在洁净槽内加入3/4体积的所需要的纯水；

（2）加入预浸剂, 搅拌至溶解后加入所需要量的盐酸；

（3）加入胶体钯，搅拌至混合均匀；

（4）补充液位至标准刻度，升温至要求的范围。

6. 槽液维护

（1）每生产1000ft2补加胶体钯活化剂 0.3-0.5 L；

（2）当生产面积达10000 ft2/L或铜离子浓度>1.5g/L时需更槽处理。

7. 分析

7.1 活化比色分析:

（1）取预浸剂槽液作稀释液配置60%、70%、80﹪、90%、100﹪五组比色标准液;

（2）分别依下表中对应数值取胶体钯活化剂原液置入比色瓶中;

(4) 取钯槽液加入比色瓶，与对应体积的比色瓶中标准液对比，估计出钯强度值; （5）胶体钯活化剂添加量（L）= [(90%-估计值)]×槽体积×0.02

（6）控制范围:活化剂强度70-90%

7.2比重范围:≧1.14,测量方法同预浸的比重测量方法相同

7.3 Sn2+浓度

需要试剂：

37％(w/w)HCL(密度1.19g/cm3)

0.05M碘标准溶液

1%淀粉指示剂

步骤：

（1）取10.0 ml工作液样品置于250毫升锥形瓶中；

（2）加入25ml HCl、100mlDI水、2ml 1％淀粉指示剂；

（3）用0.05M碘标准溶液滴定至蓝黑色为终点。

计算：

Sn²⁺（克/升）= 0.05M I₂的用量（毫升）× 0.594

7.4 铜离子浓度

需要试剂：

5M HNO3(350ml/L 65%w/w的HNO3)

铜离子的标准溶液（1000mg/L）:2mg/L 和4mg/L铜离子

设备: 原子光谱吸收仪

燃烧剂：夹缝口大的乙炔燃烧头

中间是空心的阴极灯：铜离子

标准：

2mg/L Cu标准液: 在500ml的锥形瓶里加入1ml铜的标准溶液和5ml 5M的HNO3

然后加水到刻度线并彻底混合

4mg/Lcu标准液: 在500ml的锥形瓶里加入2ml铜的标准溶液和10ml 5M的HNO3然后加水到刻度线并彻底混合

操作条件：

灯的电流： 30 mA 气体混合：压缩空气/乙炔气

校正：峰值燃料流速： 1.8l/min

混合时间： 2秒氧化剂流速：7.5l/min

重复： 3次波长：324.7nm

背景修正：氢气灯狭缝口：0.7nm

注意：请参考AAS仪器生产厂家提供的操作指示，例如:火焰，狭缝的宽度，混合时间等，并加以优化. 步骤：

（1）在100ml容量瓶里加入1.0 ml槽液，再加入3ml 5M HNO3,加水到刻度线.

（2）溶液充分混合后测量它相对于标准液波长为324.7nm，氧化剂和强烈的蓝色火焰的吸收量.

计算：

铜（毫克/升）= AAS测定浓度（毫克/升）× 100

注意：为了得到更准确的分析结果，建议额外准备铜含量为1mg/l或 2mg/l的标液.

当铜离子浓度超过1克/升时，更换槽液。

8. 胶体钯的检验方法（略）