28内标法测甲苯试样中甲苯的含量

常州工程职业技术学院

《仪器分析》教案

气相色谱法

基本单元训练 内标法测甲苯试样中甲苯的含量

复习

n 校正因子的测定方法

n 归一化法定量分析的注意事项

课程引入

n 若试样中所有组分不能全部出峰，此时能否采用归一化法进行定量分析？为什 么？

n 学生思考并回答。

n 若分析测试时其要求是测定试样中某个或某几个组分的含量时，此时是否一定 要用归一化法进行定量分析？为什么？

n 提示： 试样中所有组分不能全部出峰，此时肯定不能用归一化法进行定量分析。

n 提示：若只需测定样品中的几个组分的含量时，不一定要用归一化法进行定量 分析。

n 本次课给大家介绍一种新的定量方法――内标法，请同学们在学习时注意区别 这两种定量方法的区别。

什么是内标法?（教师讲解）

n 所谓内标法就是将一定量选定的标准物（称内标物S）加入到一定量试样中， 混合均匀后，在一定操作条件下注入色谱仪进行分析，出峰后分别测量组分i 和内标物S的峰面积（或峰高），按一定的计算公式计算组分i的含量。

内标法的计算公式（教师讲解）

n % 100 % 100 % 100 ' '

' ' ´ × × = ´ × × × = ´ =

S i S i S S

S i

i s i i f f A

A m m m A f A f m m m w 试样 试样 试样 n 式中 i f ' 、 S f ' 分别为组分 i 和内标物 S 的质量校正因子：A i 、A S 分别为组分 i 和内标物S 的峰面积。 n %

100 '

)

( ' ) ( ´ × × × × =

S

h S i

h i s i h f m h f m w 试样 n 式中 ) ( ' h i f 、 ) ( ' h S f 分别为组分i 和内标物S 的峰高校正因子。

n 问题：内标法中，如以内标物为基准，则其相应计算公式如何？（学生思考） n 提示：此时 S f ' ＝1.0。

内标物的选择（教师讲解）

n 内标物应是试样中不存在的纯物质；

n 内标物的性质应与待测组分性质相近，以使内标物的色谱峰与待测组分色谱峰 靠近并与之完全分离；

n 内标物与样品应完全互溶，但不能发生化学反应； n 内标物加入量应接近待测组分含量。

内标法的特点（教师讲解与学生总结相结合）

n 进样量的变化、色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在 样品前处理（如浓缩、萃取、衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时， 可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。

n 若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。 n 总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。 n 选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较复杂。

内标法使用条件（教师讲解）

n 若试样中所有组分不能全部出峰，或只要求测定试样中某个或某几个组分的含 量时，可以采用内标法定量。

技能训练 1：标准溶液和试样溶液的配制（学生操作）

n 标准溶液的配制： 取一个干燥洁净带胶塞的试剂瓶（青霉素瓶），称其质量（准 确至0.001g，下同），用医用注射器吸取1 mLGC 级甲苯注入小瓶内，然后称 量，计算出甲苯质量；再用另一支注射器取0.2 mL 苯（GC 级）注入瓶内，再 称量，求出瓶内苯的质量，摇匀备用。

n 甲苯试样溶液的配制：另取一干燥洁净的试剂瓶，先称出瓶的质量，然后用注 射器吸取 1mL 甲苯试样，注入瓶中，称出(瓶+甲苯)质量，再求出甲苯试样质 量。然后再用注射器吸取0.1mLGC 级的苯(内标物)，称量后计算出加入苯的质 量，摇匀。

技能训练 2：相对校正因子的测定（学生操作） n 仪器开机、点火、调试； n 标准溶液的分析

n 相对校正因子的计算： i

s s

i h h m h m f × × = '

)

( 甲苯 技能训练 3: 甲苯试样中甲苯含量的测定（学生操作）

n 甲苯试样溶液的分析

n 甲苯试样中甲苯含量的计算： 100% ' )

( ´ × × h s s i f m m h h w 甲苯 样 甲苯 ＝ n 思考题：内标法对进样量有无严格要求？为什么？

问题讨论（学生）

n 对内标法而言，能否用待测组分本身的标准物来做内标物？为什么？ n 要点：能，此即为标准加入法。

小结（教师总结）

n 内标法公式 n 内标物的选择 n 内标法的使用条件

设疑

n 问题：使用内标法进行定量分析时，如果测定结果不准确，你认为原因会是什 么？说出你的分析思路和解题思路。

n 回答：主要原因是标样与试样称量的准确性与进样技术。

n 回答：其中一种解题思路是由计算公式反推。

n 问题：内标法对进样量有无严格要求？为什么？

n 回答：没有。由测定过程和计算公式我们可以发现，进样量的大小不影响最终 的测定结果。

实训 4-6 甲苯的气相色谱分析（内标法）班级： 姓名： 学号：

一、实验目的

二、实验原理

三、仪器与试剂

1、仪器

2、试剂

四、实验内容与操作步骤

1、准备工作

2、标准溶液的分析

3、试样的分析

4、结束工作

五、注意事项

六、数据记录与处理

1、原始记录

分析者： 班级： 学号： 分析日期：

仪 器 条 件

样品名称： 样品编号：

仪器名称： 仪器型号： 仪器编号：

色谱柱型号： 柱温： 载气种类与流量： 检测器型号： 检测器类型： 检测器温度：

气化温度： H2 流量： 空气流量：

相 对 校 正 因 子 的 测 定

组 分 质量/g 峰高 h

'

)

(h

im

f （以

苯为基准）

'

)

(h

im

f 的

平均值

相对平均偏

差/%

苯

第1次

甲苯

苯

第2次

甲苯

苯

第3次

甲苯

样 品 测 定

测定 次数 组分

名称

相对校正

因子 '

)

(h

im

f 峰高 h

样品中甲苯的

质量分数/%

质量分数

平均值/%

相对平均

偏差/%