小麦胚芽油营养胶囊中维生素E的含量检测

HPLC测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素E的含量

【摘要】目的建立测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素E含量的方法。方法采用HPLC法，色谱柱为Agilent ZORBAX ODS柱，甲醇乙腈（体积比25∶75）为流动相，流速1.0mL/min,检测波长290nm，柱温为40℃。结果维生素E在32.9~291.1μg/mL范围内呈良好的线性关系，平均回收率为99.9％，RSD为1.0％（n=6）。结论本文方法简便、准确，能有效地控制该制剂的质量。

【关键词】小麦胚芽油营养胶囊；维生素E；高效液相色谱法

Abstract:Objective To establish an HPLC method for determining the content of vitamin E in wheat germ oil.Methods An Agilent ZORBAX ODS column was used to analysis the sample by using methanol acetontril【25∶75】as mobile phase.The flow rate was

1.0mL·min-1adn detective wavelength290nm.Results The stadnard curve for vitamin

E was linear in the concentration range of32.9~291.1μg/mL.The average recovery was

99.9％with RSD1.0％【n=6】.Conclusion This method is simple,accurate adn reliable for the quality control of wheat germ oil.

Key words:wheat germ oil vitamin E HPLC

小麦胚芽油营养胶囊是中美合作安利（中国）日用品有限公司的产品，其主要成分为不饱和脂肪酸、维生素E、胆碱、植物固醇，还有谷胱甘肽等多种微量元素，具有抗不育、抗衰老、促进人体新陈代谢、增强体力和记忆力、降低胆固醇、防治动脉硬化、改善血液循环、增强人体免疫力的功能。其主要有效成分为维生素E，测定维生素E需要将样品经过皂化、提取、洗涤、浓缩等步骤后再进行测定，操作繁琐［1］，本文参照文献［2,3］对该制剂中维生素E含量测定方法进行研究，建立了一种简便、准确的测定方法。

1仪器与试剂

岛津LC10ATVP泵；SPD M10AVP检测器；CTO10AVP柱温箱；SCL10AVP自动进样器；SIL10ADVP系统控制器；CLASS VP工作站；dlα 维生素E（Dr.Ehrenstorfer CA17924300，纯度98.6％）；小麦胚芽油营养胶囊（由中美合作安利（中国）日用品有限公司提供，批号：2005 0217；20050312；20050326），甲醇、乙腈为色谱纯。

2实验部分

2.1溶液的制备

2.1.1对照品溶液的制备精密称取dlα 维生素E对照品适量，加甲醇制成每1mL含100μg溶液，即得。

2.1.2供试品溶液的制备取小麦胚芽油营养胶囊装量差异项下的内容物，混匀，取0.2g，精密称定，置20mL棕色容量瓶中，加甲醇置刻度，摇匀，精密吸取2mL至10mL棕色容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过（0.45μm），即得。

2.2色谱条件及系统适应性试验色谱柱为ODS柱（Agilent ZORBA，250mm×46mm，5μm），

中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。

流动相为甲醇乙腈（体积比25∶75），流速为1mL/min；检测波长为290nm；柱温为40℃。分别取对照品溶液、供试品溶液各10μL注入色谱仪，见图1。

A.对照品

B.样品

C.阴性对照

Fig.1HPLC Chromatograms

2.3线性关系考察以维生素E对照品溶液（109.5446μg/mL）各分别进样3、5、10、15和20μL进行测定，以质量浓度（ρ）为横坐标，峰面积（A）为纵坐标，绘制标准曲线得回归方程：A=4042.79ρ-19368.6,r=0.9999。结果表明，维生素E在32.9~219.1μg/mL范围内，其进样量与峰面积呈良好的线性关系。

2.4精密度试验取同一对照品溶液（109.5446μg/mL），重复进样6次，结果维生素E平均峰面积为423530，RSD为0.39％。

2.5重现性试验取同一批样品（批号20050217）6份，按“212”项方法制备供试品溶液并测定，结果维生素E的平均含量为18.1mg/粒，其RSD为0.82％。

2.6稳定性试验取同一供试品（批号20050217）溶液，分别于0、2、4、8、16、24h进样10μL，测定峰面积，结果其RSD为0.88％，表明供试品溶液在24h内稳定。

2.7加样回收率试验精密称取已知含量的小麦胚芽油营养胶囊（批号20050217），取内容物约0.1g，精密称定，共6份，分别精密加入对照品溶液（546.65μg/mL）10mL，置20mL棕色容量瓶中,加甲醇置刻度，摇匀，精密吸取2mL至10mL棕色容量瓶中，加甲醇置刻度,密塞，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液作为供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，结果见表1。

表1维生素E回收率试验结果（略）

Tab.1Recovery of vitamin Em

2.8样品测定取小麦胚芽油营养胶囊3批，照“212”项方法制备供试品溶液，分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，按上述色谱条件测定，计算，结果3个批号20050217、2005 0312、20050326的样品维生素E含量分别为18.1、18.2和180mg/粒。

3讨论

3.1研究结果显示，本文方法具有较好的线性关系、重复性与回收率，操作方便、迅速，结果准确。说明HPLC法测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素E含量的可行性良好。

3.2维生素E容易氧化，操作过程应注意避光，使用棕色容量瓶。

中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。