生鲜牛乳掺假检验方法
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生鲜牛乳掺假检验方法
一、掺杂物质的分类
1、电解质物质
(1)向牛奶中添加电解质类物质,可以提高牛奶的比重,以便掺水。如:食盐、硫酸铅、化肥、硝酸盐、亚硝酸盐等
(2)向牛乳中添加各种碱类物质:碳酸氢钠、石灰水、碳酸钠等
(3)增加牛奶浑浊度物质:洗衣粉
2、非电解质类物质
加入这类物质的目的也是增加比重,便于掺水。如:尿素、蔗糖等
3、胶体类物质
这类物质能增加牛奶的粘度,检验时没有稀薄感,同时又可掩盖各种能增加比重的各类掺杂物质。
4、防腐类物质
这类物质能不同程度的起到杀菌和抑菌作用。
(1)防腐类物质:甲醛、苯甲酸、硼酸、双氧水、亚硝酸钠等
(2)抗菌素物质
二、可掺杂物质的系统检验(系统检验方法的应用)
1、对电解质类:应以检测导电率为主,结合滴定酸度、牛奶比重和脂肪含量三项指标检测结果综合分析。
2、对非电解质物质:以测定乳样的冰点为主,结合观察滴定酸度、比重和脂肪含量的测定结果综合判定。
3、掺胶体类物质:应以乳样的乳清比重测定为主,再结合冰点、滴定酸度、脂肪含量的测定结果综合判定。
4、向牛奶中掺有白陶土、白球粉等物质,由于这类物质不溶解的,可以采用静置或离心沉淀的方法观察试管底部和壁上的沉淀物。
三、掺假检验方法
(一)食盐
1.原理
鲜乳中氯化物与硝酸银反应生成氯化银沉淀,用铬酸钾作指示剂,当乳中
的氯化物与硝酸银作用后,过量的硝酸银与铬酸钾生成赭红色(砖红色)铬酸银。
2.仪器
a.试管:Φ 18×180mm
b.试管架
c.吸管:2ml
3.试剂配制
a.硝酸银标准溶液:取分析纯硝酸银置105℃烘箱内干燥30分钟,取出放在干燥器内冷却后,准确称取9.6克,用蒸馏水洗入1000ml棕色容量瓶中,摇匀、定容。
b.100g/L铬酸钾溶液:取10g铬酸钾,溶于100ml蒸馏水中。
4.方法
取2ml乳样于洁净的试管中加铬酸钾溶液5滴,摇匀,再准确加入9.6g/L AgNO3 溶液1.5ml,摇匀,观察结果。
5.结果判定
正常乳:呈砖红色
掺假乳:土黄色→鲜黄色(a、b、c级)
(二)蔗糖
1.原理
蔗糖在酸性溶液中水解产生的果糖与溶于强酸内的间苯二酚溶液加热后显红色沉淀反应。
2.仪器
a. 试管,Φ 18×180mm
b. 试管架
c. 吸管,2ml
d.可调电炉
3.试剂配制
称取间苯二酚0.4克用少量蒸馏水溶解,加浓盐酸200ml,再加蒸馏水稀释至600ml置于棕色瓶中,室温保存三个月,冰箱保存半年。
4.方法
取间苯二酚盐酸溶液1.5ml于小试管中,加鲜乳5滴,加热煮沸2—3分钟,观察结果。
5.结果判断
正常乳:淡棕黄色
掺蔗糖乳:
>0.1%:浅桔红色 >0.3%:桔红——红色
>0.5%:深桔红——砖红色 >1%:砖红色混浊甚至沉淀
注意事项:
a.盐酸浓度要准确,否则影响显色反应。
b.试剂配制及贮存过程中被有机物污染,特别是糖类污染;若试剂变为红色即不能使用。
c.加热时间过长,其它醛类糖也能产生浅红色的反应。
(三)尿素
1.原理
尿素与二乙酰—肟在酸性条件下,经镉离子(或三价铁离子)的催化产生缩合,并在氨基硫脲存在下,生成3,5,6—三甲基—1,2,4三胺的红色复合物。
2.仪器
a.试管, 18×180mm
b.试管架
c.吸管,2ml
d.可调电炉
3.试剂配制
a.酸性试剂:在1升容量瓶中加入蒸馏水约100ml,然后加入浓硫酸44ml及85%磷酸66ml,冷却至室温后,加入硫氨脲30mg,硫酸镉2克溶解后用蒸馏水稀释至1000ml。贮棕色瓶中冰箱内保存半年不变。
b.20 g/L%二乙酰——肟试剂:称取二乙酰——肟2克,溶于100ml蒸馏水中。贮棕色瓶中放置冰箱内,可保存半年不变。
c.应用液:取酸性试剂90ml加二乙酰——肟10ml混合均匀,即可使用。
4.方法
取应用液1—2ml于试管中,加鲜乳一滴加热煮沸约1分钟观察结果。
5.结果判定
正常乳:无色或微红色
掺入尿素或尿的乳,立即呈深红色。掺入量越大,显示越快,红色越深;注:正常乳煮沸时间超过2分钟,也可出现淡红色。
(四)食碱
方法一:玫瑰红酸法
1.试剂配置
玫瑰红酸(乙醇溶液):称取0.05g玫瑰红酸溶于100ml分析纯乙醇中。2.方法
于盛有2ml牛乳的试管中加入2ml玫瑰红酸溶液,摇匀,观察颜色变化。3.结果判定
乳中如无碱性物质则呈黄色,有碱性物质则呈玫瑰红色,其加入量与颜色的深浅成正比。
方法二:溴麝香草酚兰法
1.原理
鲜乳中如掺碱,可使指示剂变色,由颜色的不同,大略判断加碱量的多少。
2.仪器
a. 试管, 18×180mm
b. 试管架
c. 吸管,2ml
3.试剂配制
取0.04克溴百里香草酚兰(溴麝香草酚兰)溶于100ml分析纯乙醇中。4.方法
取乳样约2ml于小试管中,沿管壁慢慢加入指示剂约0.5ml,将试管轻轻转动几圈,然后垂直放置2分钟后,观察指示剂与样品接触面颜色变化。
5.结果判定
正常奶:黄色
掺碱奶:0.03%黄绿色 0.05%淡绿色