聚丙烯酸树脂IV检验标准操作规程

目的：规范聚丙烯酸树脂Ⅵ检验的操作。

适用范围：聚丙烯酸树脂Ⅵ的检验。

责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。

程序：

本品为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与甲基丙烯酸酯类的共聚物。

1.性状：本品为淡黄色粒状或片状固体，有特臭。

1.1仪器及用具：天平、水浴锅、折光仪、烧杯、容量瓶、比重瓶、旋转式黏度计、滴定管、锥形瓶、试管等。

1.2试剂及试液：乙醇、盐酸溶液（9→1000）、蒸馏水、异丙醇－丙酮（3：2）、盐酸滴定液（0.1mol/L）、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、溴酚蓝指示液。

1.3测定法

1.3.1本品在温乙醇中（1小时内）溶解，在盐酸溶液（9→1000）中（1小时内）略溶，在水中不溶。

1.3.2相对密度取本品10.25g，置100ml量瓶中，加异丙醇－丙酮（3：2）溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液，供试品溶液的相对密度（附录ⅥA）为0.810～0.820。

1.3.3折光率取相对密度项下的供试品溶液，依法测定（附录ⅥF），供试品溶液的折光率为1.380～1.395。

1.3.4黏度取本品1

2.00g，置100ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，用旋转式黏度计（NDJ－79型），依法测定（附录ⅥG第二法），在30℃时的动力黏度为5～20mPa·s。

动力黏度（Pa·s）=K＇a

式中：K＇为用已知黏度的标准液测得的黏度计常数；

a为偏转角。

1.3.5碱值 取本品约0.3g ，精密称定，加中性乙醇（对溴酚蓝指示液呈黄色）25ml ，使溶解，精密加盐酸滴定液（0.1mol/L ）20ml 和溴酚蓝指示液滴，摇匀，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）滴定至溶液呈蓝绿色，同时做空白试验，以本品消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）的容积（ml ）为A ，空白试验消耗的容积（ml ）为B ，本品的重量（g ）为G ，照下式计算即得。碱值应为16

2.0～198.0。

2.鉴别

2.1仪器及用具：红外分光光度计、电炉、溴化钾压制空白片等。 2.2试剂及试液：溴化钾。 2.3测定法

取黏度测定项下的溶液约10μl ，涂布于直径13mm 的溴化钾压制空白片上，加热挥干溶剂，按《红外分光光度法标准操作规程》（SOP-QC-080-00）测定红外光谱图，应与同法制作的对照品红外光谱图一致。 3.检查

3.1仪器及用具：天平、紫外分光光度计、干燥箱、马弗炉、电炉、试管、容量瓶、滤纸、坩埚、称量瓶等。

3.2试剂及试液：硫酸、过氧化氢溶液、硝酸、盐酸、氨试液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、纯化水、酚酞指示液。 3.3测定法

3.3.1溶液的颜色 取相对密度项下的供试品溶液，照分光光度法（附录Ⅵ A ），在420nm 的波长处测定吸收度，不得过0.20。

3.3.2干燥失重 取本品，在110℃干燥至恒重，减失重量不得过

4.0%（附录Ⅷ L ）。

结果计算：

%

100⨯--称量瓶重量

量干燥前供试品称量的重重量

干燥后供试品与称量瓶的重量干燥前供试品与称量瓶G

A B 61

.5)(⨯-=

碱值

3.3.5炽灼残渣 取本品1g ，依法测定（附录Ⅷ N ），遗留残渣不得过0.2%。 结果计算：

3.3.6重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H 第二法），含重金属不得过百万分之十。

3.3.7砷盐 取本品1.0g ，加硫酸10ml ，加热至完全炭化后，逐滴加入过氧化氢溶液至溶液完全褪色，放冷，加水10ml ，加热到产生三氧化硫气体，放冷，加水适量使成28ml ，依法检查（附录Ⅷ J 第一法），应符合规定（0.0002%）。

%

100⨯--坩埚重量

量炽灼前样品与坩埚的重坩埚的重量

量炽灼后残渣与坩埚的重