中药制剂检测技术第五章含量测定.pptx
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一、意义
某些药品中的主要有效成分为挥发油，故《中国药 典》收载了挥发油测定法，采用水蒸气蒸馏法对药品 中挥发油总量进行测定，以控制药品质量。例如，正 骨水、牡荆油胶丸、保妇康栓和满山红油滴丸等中挥 发油的测定。
二、测定原理
首先利用挥发油的挥发性用水蒸气蒸馏法将其提取 完全；再利用其较强的亲脂性与水不相溶而分层，即 可读取油的总量并求算出含量。
三、挥发油测定装置（图）
四、测定方法
供试品需粉碎后过二号至三号筛，混匀再测定。
1.甲法
本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量 （约相当于挥发油0.5ml～1.0ml），称重（准至0.01g），置烧 瓶中，加水300ml～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混 合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使 充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热 套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时， 至测定器中油量不再增加，放置片刻，开启测定器下端的活塞， 将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放 置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平 齐，读取挥发油量，计算即得。
含量（W/W %） = mi×100
20 × ms
×100%
mi 为水溶性浸出物重量（g）
ms为干燥供试品的重量（g）=供试品重量× （1﹣含水量%)）
2.热浸法(中成药较少用 自学)
3.实例 暑症片的水溶性浸出物测定（P128）
四、醇溶性浸出物测定法
本法系以甲醇、乙醇或正丁醇为溶剂，提取药品中相应的醇 溶性成分，并计算其含量（ %）。正丁醇浸出物测定法主要用 于含较多皂苷类成分的制剂，更具专属性。
供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
类别 醇溶 性浸 出物 测定
挥发 性醚 浸出 物测 定
水浸出物测 定 乙酸乙脂浸 出物测定
品名 七厘散 刺五加浸膏 刺五加片 儿康宁糖浆 独一味胶囊 鼻窦炎口服液 午时茶颗粒 沉香化气丸
九味羌活丸 龟龄集 暑症片
溶剂 乙醇 甲醇
甲醇 正丁醇
正丁醇
正丁醇
乙醚 乙醚
第五章 中药制剂的含量测定 （Content Determination）
概述
一、含量测定的定义和意义
中药制剂的含量测定是指用适当的化学方法或仪 器分析方法对制剂中某种（些）有效成分或有效部 位进行的定量分析。并以其测定结果是否符合药品 标准的规定来判断药品的优劣，是控制和评价药品 质量的重要方法。
1．冷浸法
取供试品约4g，称定重量，置250~300ml的锥形瓶中，精密 加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18 小时，用干燥滤器迅速滤过，弃去初滤液，精密量取滤液 20ml，置己干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴蒸干后，于105℃ 干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量， 除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量 （W/W %）。
m1- m2 含量（W/W %） = ms ×100%
2.实例 九味羌活丸的挥发性醚浸出物测定 本品由羌活、防风、苍术、细辛、川芎、白芷、 黄芩、甘草、地黄等九味中药组成，其主要有效成 分为挥发油，故测定其中挥发性醚浸出物的含量。
第二节 挥发油测定法
（ Determination of Volatile Oil）
乙醚 乙醚
乙醚
方法 热浸法 热浸法 热浸法
冷浸法
限度（%） ≥60.0 ≥60.0
≥80mg/片 ≥3.0
≥8.0
≥1.2
≥0.35 ≥0.40
≥0.10 ≥0.30
≥0.25 ≥25.0
三、水溶性浸出物测定法
本法系以水为溶剂，对制剂中水溶性成分进行提取，并计 算其在制剂中的含量(%)。本法包括冷浸法和热浸法。后者适 用于不含或少含淀粉、粘液质等成分的样品。
1.测定法
取供试品（过四号筛）2~5g，置五氧化二磷干燥器中，干燥12小时， 精密称定重量（ms）,置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外， 加热回流提取8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置， 挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥18小时，精密称定 （m1），缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重（m2）。其减失 重量即为挥发性醚浸出物的重量（m1-m2）。计算，即得。
1.甲醇、乙醇浸出物的测定
照水溶性浸出物测定法测定。
2.正丁醇浸出物的测定
按各品种项下规定的方法测定。一般说来，水溶液制剂可直 接用水饱和的正丁醇提取数次，合并提取液，置已干燥恒重的 蒸发皿中，蒸干，置105℃干燥3小时，移置干燥皿中，冷却30 分钟，迅速精密称定重量，计算供试品中正丁醇浸出物的含量 （W/V %）。固体制剂可先加水溶解，移至分液漏斗中，用水 饱和的正丁醇提取数次，合并提取液，照上述方法蒸干，干燥， 称定浸出物重量，计算出制剂中正丁醇浸出物的含量（W/W %）。
一、定义
浸出物测定法系根据制剂中化学成分的溶解性， 选择适当的溶剂浸提(提取)样品，并测定浸出物 （提取物）的含量，以此来控制药品的质量。
二、意义
这是一种较为粗略的定量分析方法。但对于有效成 分不明确或无法建立确切的定量分析方法的中药材及 其制剂，尚具有一定的意义。
《中国药典》附录收载了三种测定方法：水溶性浸出 物测定法、醇溶性浸出物测定法和挥发性醚浸出物测 定法。有的品种还采用了乙酸乙酯浸出物测定法。 《中国药典》收载的中成药浸出物测定品种及其规定 见表4-18。
3.注意事项 （1）回流加热乙醚须在水浴上进行。 （2）蒸发皿中挥去乙醚须在室温下风橱中进行。 （3）加热挥去浸出物中挥发性成分时，应缓缓加 热至 105℃ 4.实例
（1）儿康宁糖浆正丁醇浸出物的测定
（2）刺五加浸膏的甲醇浸出物测定
五、挥发性醚浸出物测定法
本法以乙醚为溶剂，对制剂中挥发性醚溶性成分进行提取，并计算 其在制剂中的含量（W/W %）。本法主要用于含挥发性成分较多的 制剂，专属性较强。
二、含量测定方法
中药制剂含量测定的方法包括化学分析法和仪 器分析法两大类。由于中药制剂组成复杂，仪器 分析法更为常用。《中国药典》中药制剂含量测 定方法概况见下表。
本章重点介绍浸出物测定法、挥发油测定法、 分光光度法 、TLCS、 HPLC 和GC等。
仪器分析法 化学分析法
方法 总数
HPLC 339
TLC
32
GC
23
分光光度法 18
滴定法 13
重量法 5
氮测定法 5
挥发油测定法 3
浸出物测定法 13
总计 456
修订 30 3 3 0 0 0 1 0 1 37
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新增 282 12 19 3 3 1 1 0 2 327
删除 0 12 0 9 0 1 0 1 1 23
第一节 浸出物测定法 （Determination of Extractive）
某些药品中的主要有效成分为挥发油，故《中国药 典》收载了挥发油测定法，采用水蒸气蒸馏法对药品 中挥发油总量进行测定，以控制药品质量。例如，正 骨水、牡荆油胶丸、保妇康栓和满山红油滴丸等中挥 发油的测定。
二、测定原理
首先利用挥发油的挥发性用水蒸气蒸馏法将其提取 完全；再利用其较强的亲脂性与水不相溶而分层，即 可读取油的总量并求算出含量。
三、挥发油测定装置（图）
四、测定方法
供试品需粉碎后过二号至三号筛，混匀再测定。
1.甲法
本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量 （约相当于挥发油0.5ml～1.0ml），称重（准至0.01g），置烧 瓶中，加水300ml～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混 合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使 充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热 套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时， 至测定器中油量不再增加，放置片刻，开启测定器下端的活塞， 将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放 置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平 齐，读取挥发油量，计算即得。
含量（W/W %） = mi×100
20 × ms
×100%
mi 为水溶性浸出物重量（g）
ms为干燥供试品的重量（g）=供试品重量× （1﹣含水量%)）
2.热浸法(中成药较少用 自学)
3.实例 暑症片的水溶性浸出物测定（P128）
四、醇溶性浸出物测定法
本法系以甲醇、乙醇或正丁醇为溶剂，提取药品中相应的醇 溶性成分，并计算其含量（ %）。正丁醇浸出物测定法主要用 于含较多皂苷类成分的制剂，更具专属性。
供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
类别 醇溶 性浸 出物 测定
挥发 性醚 浸出 物测 定
水浸出物测 定 乙酸乙脂浸 出物测定
品名 七厘散 刺五加浸膏 刺五加片 儿康宁糖浆 独一味胶囊 鼻窦炎口服液 午时茶颗粒 沉香化气丸
九味羌活丸 龟龄集 暑症片
溶剂 乙醇 甲醇
甲醇 正丁醇
正丁醇
正丁醇
乙醚 乙醚
第五章 中药制剂的含量测定 （Content Determination）
概述
一、含量测定的定义和意义
中药制剂的含量测定是指用适当的化学方法或仪 器分析方法对制剂中某种（些）有效成分或有效部 位进行的定量分析。并以其测定结果是否符合药品 标准的规定来判断药品的优劣，是控制和评价药品 质量的重要方法。
1．冷浸法
取供试品约4g，称定重量，置250~300ml的锥形瓶中，精密 加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18 小时，用干燥滤器迅速滤过，弃去初滤液，精密量取滤液 20ml，置己干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴蒸干后，于105℃ 干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量， 除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量 （W/W %）。
m1- m2 含量（W/W %） = ms ×100%
2.实例 九味羌活丸的挥发性醚浸出物测定 本品由羌活、防风、苍术、细辛、川芎、白芷、 黄芩、甘草、地黄等九味中药组成，其主要有效成 分为挥发油，故测定其中挥发性醚浸出物的含量。
第二节 挥发油测定法
（ Determination of Volatile Oil）
乙醚 乙醚
乙醚
方法 热浸法 热浸法 热浸法
冷浸法
限度（%） ≥60.0 ≥60.0
≥80mg/片 ≥3.0
≥8.0
≥1.2
≥0.35 ≥0.40
≥0.10 ≥0.30
≥0.25 ≥25.0
三、水溶性浸出物测定法
本法系以水为溶剂，对制剂中水溶性成分进行提取，并计 算其在制剂中的含量(%)。本法包括冷浸法和热浸法。后者适 用于不含或少含淀粉、粘液质等成分的样品。
1.测定法
取供试品（过四号筛）2~5g，置五氧化二磷干燥器中，干燥12小时， 精密称定重量（ms）,置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外， 加热回流提取8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置， 挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥18小时，精密称定 （m1），缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重（m2）。其减失 重量即为挥发性醚浸出物的重量（m1-m2）。计算，即得。
1.甲醇、乙醇浸出物的测定
照水溶性浸出物测定法测定。
2.正丁醇浸出物的测定
按各品种项下规定的方法测定。一般说来，水溶液制剂可直 接用水饱和的正丁醇提取数次，合并提取液，置已干燥恒重的 蒸发皿中，蒸干，置105℃干燥3小时，移置干燥皿中，冷却30 分钟，迅速精密称定重量，计算供试品中正丁醇浸出物的含量 （W/V %）。固体制剂可先加水溶解，移至分液漏斗中，用水 饱和的正丁醇提取数次，合并提取液，照上述方法蒸干，干燥， 称定浸出物重量，计算出制剂中正丁醇浸出物的含量（W/W %）。
一、定义
浸出物测定法系根据制剂中化学成分的溶解性， 选择适当的溶剂浸提(提取)样品，并测定浸出物 （提取物）的含量，以此来控制药品的质量。
二、意义
这是一种较为粗略的定量分析方法。但对于有效成 分不明确或无法建立确切的定量分析方法的中药材及 其制剂，尚具有一定的意义。
《中国药典》附录收载了三种测定方法：水溶性浸出 物测定法、醇溶性浸出物测定法和挥发性醚浸出物测 定法。有的品种还采用了乙酸乙酯浸出物测定法。 《中国药典》收载的中成药浸出物测定品种及其规定 见表4-18。
3.注意事项 （1）回流加热乙醚须在水浴上进行。 （2）蒸发皿中挥去乙醚须在室温下风橱中进行。 （3）加热挥去浸出物中挥发性成分时，应缓缓加 热至 105℃ 4.实例
（1）儿康宁糖浆正丁醇浸出物的测定
（2）刺五加浸膏的甲醇浸出物测定
五、挥发性醚浸出物测定法
本法以乙醚为溶剂，对制剂中挥发性醚溶性成分进行提取，并计算 其在制剂中的含量（W/W %）。本法主要用于含挥发性成分较多的 制剂，专属性较强。
二、含量测定方法
中药制剂含量测定的方法包括化学分析法和仪 器分析法两大类。由于中药制剂组成复杂，仪器 分析法更为常用。《中国药典》中药制剂含量测 定方法概况见下表。
本章重点介绍浸出物测定法、挥发油测定法、 分光光度法 、TLCS、 HPLC 和GC等。
仪器分析法 化学分析法
方法 总数
HPLC 339
TLC
32
GC
23
分光光度法 18
滴定法 13
重量法 5
氮测定法 5
挥发油测定法 3
浸出物测定法 13
总计 456
修订 30 3 3 0 0 0 1 0 1 37
wk.baidu.com
新增 282 12 19 3 3 1 1 0 2 327
删除 0 12 0 9 0 1 0 1 1 23
第一节 浸出物测定法 （Determination of Extractive）