正丁醚制备实验报告doc

正丁醚制备实验报告

篇一：正丁醚实验报告

XX 年 12 月 7 日姓名系年级组别同组者科目有机化学实验题目制备正丁醚仪器编号

【实验目的】

1. 掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。

2. 学习使用分水器，进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作。【实验原理】

利用醇钠与卤代烃反应合成醚，这种合成方法的反应机理是烷氧负离子对卤代烷或硫酸酯的亲核取代反应。醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂，在不同的温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应需严格控制温度。

浓H2SO4

主反应浓H2SO4副反应

【主要仪器及实验装置图】

主要仪器如表1所示。

表1主要仪器主要实验装置图如图1所示。

图1.分水装置制备正丁醚

【主要试剂及产物的理化参数】

主要试剂及产物的物化性质如表2所示。

表2要物料及产物的理化参数

【主要试剂用量及其计算】

主要试剂试剂用量及其计算如表3所示。

表3要试剂试剂用量及其计算

【实验流程】

【实验记录】

【产率】

?%?

m1?m2

?100%m1 49?36.2??100%?58.2%

49

【讨论】

若不缓慢倒入浓硫酸，将会导致部分原料碳化，影响产品质量与产率。且温度应控制得当，以免产生较多的副产物。【思考题】

1.如何得知反应已经比较完全？

答：分水器全部被水充满时，可认为反应比较完全。

2.反应物冷却后为什么要倒入50ml水中？各步的洗涤目的何在？

答：反应物倒入50ml水中以除去正丁醇。在5%NaOH溶液中以除去副产品丁烯，加水除NaOH，加饱和CaCl2除去水与醇。

3.能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好?

答：不能，因为会发生重排反应，使副产物增多。可使用威廉孙制醚法。

篇二：正丁醚的制备

有机化学实验报告

实验七正丁醚的制备

实验日期：XX年11月14日

一、实验目的：

1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。

2、学习使用分水器的实验操作。

二、实验原理：

主反应：

副反应：

(>135℃)

三、实验试剂及产物性质：

四、实验装置图

制备装置：

产物收集装置：

五、实验步骤：

1.在三颈烧瓶中加入15.5mL正丁醇、

2.5mL浓硫酸和沸石，充分摇匀后搭好装置。

分水器中要预先放出2mL左右的水。加热，当温度达到135摄氏度时，停止加热。溶液呈棕黄色。

2.将反应液倒入盛有25mL水的分液漏斗中，弃去下层水，上层粗产物依次用12.5mL

水、8mL5%氢氧化钠溶液、8mL水和8mL饱和氯化钙溶液洗涤，然后用1g无水氯化钙干燥。

3.搭好蒸馏装置，收集140~144℃的馏分。

六、实验数据

空烧瓶的质量：71.66g

盛有产物的烧瓶的质量：74.68g

产物质量：m=74.68-71.66=3.02

产率：3.02/10.95=27.58%

七、实验习题

1.制备乙醚的操作是：边反应、边滴加、边从体系中分离出乙醚，使平衡向右移动。

蒸馏装置为60℃的水浴，无明火，用直型冷凝管，尾接管通下水道，冰水浴接收。而正丁醚采用分水装置，用空气冷凝管冷凝。

2.1.5mL

3.正丁醚在硫酸中为珜盐，加水游离成有机相。用水和碱洗酸，再用水洗碱，氯化

钙洗多余的醇。

4.否。易得乙醚、仲丁基醚及乙基仲丁基醚的混合物。应用卤代烃和醇钠反应。如

二乙醇钠和仲丁基卤；卤乙烷和仲丁醇钠。

八、实验小结

1.在本实验中，我们首次使用了分水装置。它是一个能使生成的水或者水的共沸物

不断的蒸出，使反应向有利于生成醚的方向进行，虽然蒸出的水夹带了反应物，但由于比水轻，而且在水中的溶解度小，随着分水装置中液面的升高会自动连续的返回继续反应。制备正丁醚的较适宜温度为130~146℃，但是如果不使用分水装置及时将水蒸出，并使反应物回流，首先由于共沸物的存在使温度达不到130~146℃，使反应难以进行。若不让反应物回流，必然会导致产率偏低。所以分水装置用的十分好！

2.反应开始的时候不能加强热，否则反应物会严重碳化，但随着反应的进行，温度

可以升高。

3.在碱洗的时候，由于我们摇动的比较剧烈，生成了浊液，而且在洗涤过程中少用

水洗了一次，导致了后面的分离很困难，蒸馏前的物质呈混浊状。

4.蒸馏之前，由于干燥剂放少了，导致后面蒸出的产物

中存在大量的，镏出液的最

后温度也只停留在120℃左右。最后，我们只能在产物中放干燥剂来吸水了。

篇三：实验十正丁醚的制备

实验十正丁醚的制备

一、实验目的

1、掌握正丁醚的制备原理和方法；

2、掌握分水器的使用方法；

3、掌握液体的洗涤、干燥等基本操作。二、实验原理

醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。主反应：

主要的副反应：

反应过程中须严格控制温度。

在此反应中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6℃的三元恒沸物。将恒沸物冷凝后，有机物密度较小且在水中的溶解度也较小，因此浮于上层，利用分水器可使它们自动地连续返回反应器中继续反应。三、物理常数

表1 反应物与产物的物理常数

化合物名称正丁醇正丁醚

沸点(℃) 117.7 142.4

比重 (deq \o(\s\up 5(20),\s\do 2( 4))20 4)