抑制电导-毛细管离子色谱法测定饮用矿泉水中痕量溴酸盐的含量

非 常 高（ 仅需 １ Ｌ的进样 量 ， 敏度 可 与常规分 析 ０ 灵
体 系 中 １ｍＬ进 样量 的灵敏 度 相媲 美 ） 等优 点 ， 就 这 为毛细 管离 子 色 谱 长 期 不 问 断 运 行 提 供 了必 要 条 件 。新 型 毛 细 管 高 效 阴 离 子 交 换 分 离 柱 Ｉｎ ａ ｏＰｅ ＡＳ ５对极 性 离 子 具 有 较 强 的 选 择 性 ， 实 验 发 现 ２ 经
离检测 口 并 一度成 为各 官方 组织 推荐 的溴 酸盐 的 ，
分 析方 法［ ¨ 。 １ ］
收 稿 日期 ： ０ ２０ — １ ２ １ — ７３ 修 回 日期 ：０ ２ ０ — ５ ２ １ —８０
第 ２卷增 刊 １
２１ ０ ２年 ９月
中国无 机 分析 化 学
Ｃ ｉ ｅ ｅＪ ｕ ｎ ｌｏ ｎ ｒ ａ ｉ ａｙ ｉａ ｈ ｍｉｔｙ ｈ ｎ ｓ ｏ ｒ ａ ｆＩ ｏ ｇ ｎｃＡｎ ｌｔｃ ｌＣ ｅ ｓｒ
Ｖｏ． １ ２，Ｓｕｐ ． ｐ１ １
１ ４～ １ ６
ｄ ｉ１ ． ９ ９ Ｊ ｉ ｎ． ０ ５ １ ３ ． ０ ２ ｚ ． ０ ｏ ：０ ３ ６ Ｉ ．ｓ ２ ９ — ０ ５ ２ １ ． １ ０ ７ ／ ｓ
无 需任 何衍 生处 理 ， 直接 进 样 即可实 现 溴 酸盐 的分
２ 实验 部 分
２ １ 仪 器 与 试 剂 ．
ＩＳ５０ Ｃ －０ ０毛 细管离 子色 谱仪 （ 默 飞世 尔 科 技 赛 有 限公 司） 配 有 毛 细管 氢 氧 化钾 （ ， ＫＯＨ） 洗 液 自 淋
动发 生装 置 、谱 立方 ” 细管 分 析 模 块 和毛 细 管 电 “ 毛
抑 制 电导一 细 管 离子 色谱 法测 定饮 用矿 泉水 中 毛 痕 量 溴 酸 盐 的 含 量
郑 洪 国 李 仁 勇 梁 立娜
（ 默 飞世尔科 技有 限公 司 ， 京 １０８ ） 赛 北 ０ ０ ５
摘 要 建 立 了 直接 进 样 一 制 电导 毛 细 管 离 子 色 谱法 快速 分离 检 测 饮 用 矿 泉 水 中 痕 量 溴 酸 盐 含 量 的 抑
溶 剂 消耗少 （ 每年仅需 约 ５ ２Ｌ的淋洗 液 ） ． 和灵敏 度
消毒 处理 。在 消毒 过程 中 ， 水 中含有 一 定 量 的溴 源
化物 易被 强氧化 性 的臭氧 氧化为具 有强 致癌作 用 的 溴 酸盐 。研 究 表 明［２长 期 饮 用 含 溴 酸盐 为 ５ ０ １］ － ． ～ ２ ． ｇ Ｌ的饮 品 ， 患癌几 率高 达 １ 。因此 ， Ｏ ０肚 ／ 其 ０ 为
谱 一 谱法 需要 先将溴 酸盐还 原 为溴 单质 ， 与烷 基 质 再
溴 酸盐 的方 法 ， 需 １ ｎ即 可 完 成 一 次 样 品 分 仅 ３ ｍｉ
析， 方法 重现性 较好 ， 结果精 确度 、 准确 度较 高 。
苯胺 或烷基 酚 ｌ 进 行气 化 衍 生后 方 可 进 样 分 析 ， ＿ ９ ］ 其 操作 复杂 而繁琐 。离 子色谱 基于 离子交 换分 离原 理， 以氢 氧化 钠 、 酸钠 等 常 见无 机 试 剂 为淋 洗 液 ， 碳
了最 大程 度保护 人类 身体健 康并结 合现 代仪器 分析
的局 限性 ， 中国 美 国＿ 、 引、 ４ 日本 ［ 、 ］ ５ 欧盟［ ］ 和世 界卫 生组 织 等 相继 出 台相关 文件 严格 限定饮 用矿 泉水 中溴 酸盐 的含量 必须低 于 １ ． ． Ｌ ０ ０ｐ ／ 。 ｇ 迄 今 为 止 ， 诸 于 报道 的 痕量 溴 酸盐 的分析 方 诉
分 析 方 法 。选 用新 型高 效 高 容 量 、 氧化 物 选 择 性 的 毛 细 管 阴 离 子 交 换 分 离 柱 Ｉｎ ａ Ｓ ５ 一 步 梯 度 氢 ｏ Ｐ ｃＡ ２ ， 淋 洗 条 件 下 ，３ｍｉ １ ｎ内完 成 了 饮 用 矿 泉水 中痕 量 溴 酸 盐 的 定 量 分 析 。溴 酸盐 在 ０ ２ ｇ Ｌ至 ２ ０ｍｇ Ｌ ． ０Ｆ ／ ． ／ 浓 度 范 围 内 ， 性 良好 ， 性 相 关 系 数 为 ０ ９ ９９ 其 检 出 限 为 ０ １ ｇＬ。对 样 品进 行 重 复 性 实 验 ， 线 线 ． ９ ， ． ０ｔ ／ ￣ 溴 酸 盐 检 测 结 果 相 对 标 准 偏 差 （ ｓ 小 于 ５ ； 行 加 标 回收 实 验 ， 收 率 介 于 ８ ～ １ ６ 。方 法 选 Ｒ Ｄ） 进 回 １ ０ 择 性 和 重 现性 较 好 ， 确 度 、 确 度 和 灵 敏 度 较 高 ， 用 于 快 速 分 离 检 测 饮 用 矿 泉 水 中痕 量 溴 酸 盐 的 准 精 适
其 对溴 酸盐 和氯离子 有非 常好 的分离 度且该 柱 的反
压 非 常低 。因此 ， 用提 高流速 的方法 ， 实现溴 酸 采 可 盐 的快 速分离 分 析 。经 实验 摸 索 ， 终 建立 了基 于 最 毛 细管离 子色百度文库 的快 速分离 分析 饮用矿 泉水 中痕 量
法主要 为 气 相 色谱一 谱 法 和 离 子 色谱 法 。气 相 色 质
含量 。
关 键 词 毛 细 管 离子 色 谱 ；ｏ Ｐ ｃＡ ２ ； 酸盐 ； 用 矿 泉水 ； 制 电 导 Ｉｎ ａ Ｓ ５ 溴 饮 抑
中图 分 类 号 ： ６ ７ ７ ； Ｈ８ ３ ０ ５ ． ５ Ｔ ３ 文献标识码 ： Ａ 文 章编 号 ： ０ ５ １ ３ （ ０ ２ Ｓ － ０ ４０ ２ ９—０ ５ ２ １ ）ＯＯ １－３
科 学技术 的 日新月异 带动着 离子 色谱 技术 的跃
ｌ 刖 吾
升 ， 至商品化的毛细管离 子色谱仪 的问世 。毛细管 乃
为 了改 善 消毒 效 果 ， 避免 出 现强 烈 的刺 激性 味 道 ， 饮 品公 司通 常采 用臭 氧 消 毒 法对 矿 泉 水进 行 各
离子 色谱所用淋洗 液流 量非 常小 （ 常 １ Ｌ ｍｉ） 通 ０Ｆ ／ ｎ ，