三草酸合铁酸钾的制备与测定

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三草酸合铁酸钾的制备与测定

一、实验目的

1、有助于提高学生的综合实验能力, 而且可以提高学生对于化学实验的兴趣。

2 、掌握制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减

压过滤等系列化学基本操作。

3 、加深对铁（III ）和铁（II ）化合物性质的了解；

4 、掌握定量分析等基本操作。

二、实验原理

（1）三草酸合铁酸钾的制备

首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁：

(NH4) 2Fe(SO4) 2 + 2H2O＋H2C2O4 = FeC2O4·2H2O↓＋(NH4) 2SO4＋H2SO4 然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，同时有氢氧化铁生成：

6FeC2O4·2H2O＋3H2O2＋6K2C2O4 = 4K3[Fe(C2O4) 3] ＋2Fe(OH)3↓＋12H2O,

转化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾配合物：

加入适量草酸可使Fe(OH)

3

2Fe(OH)3＋3H2C2O4＋3K2C2O4 = 2K3[Fe(C 2O4) 3]+ 6H 2O

（2）三草酸合铁酸钾的测定

3+

用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。Fe 含量可先用过量锌粉，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为

2+

将其还原为Fe

- +5C 2-+16H+

2++10CO 2MnO4 2O4 ＝2Mn

2+8H2O

2++MnO- +8H 3++Mn2++4H

+

5Fe ＝5Fe 2O

4

三、仪器和试剂

仪器：托盘天平、恒温水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃仪器、滤纸、电炉

试剂：硫酸亚铁铵晶体、3mol/LH 2SO4溶液、饱和H2C2O4溶液、饱和K2C2O4溶液、6％H2O2溶液、1mol/L 硫酸溶液、去离子水、KMnO4溶液、草酸钠、锌粉

四、实验步骤

1.草酸亚铁的制备

称取5g 硫酸亚铁铵放入100mL 烧杯中，加入15mL 蒸馏水，2-4 滴3mol/L H2SO4 ，加热溶解后在不断搅拌下加入25mL 饱和H2C2O4溶液，加热至沸，静置，弃上清液，用水洗涤

沉淀三次

现象：加热溶解后，溶液呈淡绿色；加入饱和H2C2O4 溶液后，溶液变浑浊，静置，有黄

色沉淀生成

2. 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备

往草酸亚铁沉淀中加入15mL饱和K2C2O4 溶液，水浴加热至40℃，恒温搅拌下逐滴滴加

10mL 6%H2O2 溶液，溶液变成深棕色，继续在水浴下一次性加入5mL饱和H2C2O4 溶液后，逐

滴加入饱和H2C2O4 溶液至溶液变成亮绿色，将溶液浓缩至15mL后，冷却析出晶体现象：逐滴加入H2O2 溶液后，溶液呈深棕色浑浊液；逐滴加入饱和H2C2O4溶液后，溶液渐渐变草绿色后变成亮绿色；冷却浓缩后，析出晶体为翠绿色晶体

3. 标定KMnO4溶液

准确称取 3 份草酸钠（0.13-0.26g ）加10mL水溶解，加30mL 3mol/L H2SO4 溶液，加热至75-85℃，立即用待标定KMnO4 溶液滴定

4. 草酸根含量的测定

准确称取 3 份0.22-0.27g 的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体于锥形瓶中，加入30mL去离子水和10mL3mol/L H2SO4 ，加热至80℃，趁热滴定至浅粉红色，30s 内不褪色，计算草酸根的含量，滴定完的试液保留待用

5. 铁含量的测定

在测定草酸根后的试液中加入锌粉，加热反应 5 分钟，补加5mL 3mol/L H2SO4，加热至3+ 80℃，用KMnO4 溶液滴定至浅粉红色，30s 内不褪色，计算Fe

的含量

五、数据处理与结果讨论

1. 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾产率计算：

原料：(NH4) 2Fe(SO4) 2 5g 产品：K3[Fe(C2O4) 3] 理论产量7.69g

实际产量： 5.8288g

产率η= 5.8288g/ 7.69g = 0.732 = 73.2 ％

6. KMnO4 溶液浓度

编号m

草酸钠

（g）

V

高锰酸钾

（ml)

C

高锰酸钾

（mol/L ）

C

平均

（mol/L ）

1 0.1626 19.38 0.02505

2 0.2594 30.85 0.02510 0.02507

3 0.1772 21.10 0.02507

经三次连续滴定，得出KMnO4 溶液浓度为0.02507 mol/L

7. 草酸根含量的测定

编号

m

产品

（g）

V

高锰酸

钾

（ml)

n 草酸根

（mol）

n

平均

（mol）

1 0.2415 23.19 0.001454

2 0.2307 22.12 0.001386 0.001413

3 0.2328 22.32 0.001399

经三次连续滴定，算出产品中草酸根的质量含量为

η1 = 0.001454*88/0.2415 = 0.5296 η2 = 0.001386*88/ 0.2307 = 0.5289 η3 = 0.001399*88/ 0.2328 =0.5288 η平均= (η1+η2+η3)/3 = 0.5291

所以产品中草酸根的质量含量为52.91%

8. 铁含量的测定

编号

m

产品

（g）

V

高锰酸钾

（ml)

n

铁（Ⅲ）

（mol）

n

平均

（mol）

1 0.2415 3.6

2 0.0004538

2 0.2307 3.4

3 0.0004300 0.0004400

3 0.2328 3.48 0.0004362

3+ 经三次连续滴定，算出产品中

Fe

的质量含量分别为

η1 =0.0004538*56/0.2415 = 0.1052 η2 = 0.0004262*56/0.2307 = 0.1044

η3 =0.0004362*56/0.2328 = 0.1049 η平均= (η1+η2+η3)/3 = 0.1048

所以产品中铁的质量含量为10.48%

结果讨论：

2. 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的产量为 5.8288g 产率为7

3.2％

2+未被完全氧化2) 在分析：产率偏低的原因可能是1）加入H2O2 的速度太快，使得Fe

实验过程中，有小部分溶液洒出烧杯，造成结果偏低

3. 在纯净的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾中

草酸根的质量含量为88*3/437=0.6041=60.41%